ICS65.100.20 CCSB30 团体标准 T/JLNCP4301—2025 农田土壤中25种除草剂残留量的测定液 相色谱串联质谱法 Determinationof25herbicideresiduesinfarmlandsoil-Liquidchromatography tandemmassspectrometry （报批稿） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 2025-02-18发布 2025-03-18实施 吉林省农产品质量安全学会  发布 JLNCP 全国团体标准信息平台 T/JLNCP4301—2025 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由吉林省农业科学院提出。 本文件由吉林省农产品质量安全学会归口。 本文件起草单位：吉林省农业科学院、农业农村部参茸产品质量检验测试中心、吉林省农业环境保 护与农村能源管理总站。 本文件主要起草人：孟繁磊、宋志峰、仇建飞、赵丹、杨立国、谭莉、范宏、张惠峰、郝丽珊、张 慧、王莹。 JLNCP 全国团体标准信息平台 T/JLNCP4301—2025 1农田土壤中25种除草剂残留量的测定液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了农田土壤中25种除草剂残留量的液相色谱串联质谱的测定方法。 本标准适用于农田土壤中25种除草剂残留量的液相色谱串联质谱的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 NY/T52土壤水分测定法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 采用快速溶剂萃取仪提取试样中的除草剂残留，提取液经分散固相萃取法净化后，采用液相色谱仪 分离，三重四级杆串联质谱仪测定，外标法定量。 5试剂与材料 除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。 5.2二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：色谱纯。 5.3乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。 5.4甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。 5.5甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。 5.6硅藻土：20目~100目。 5.7无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。 5.8乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。 5.9十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。 5.1025种除草剂标准品（纯度≥95％，或有证标准溶液），详见附录A。 JLNCP 全国团体标准信息平台 T/JLNCP4301—2025 25.11标准储备溶液（1000mg/L）：根据标准品的纯度，准品准确称取约10mg（精确至0.1mg）农药 标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要，选甲醇（5.5）或乙腈（5.3）等溶剂溶解并分别定容至10 mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。 5.12混合标准溶液（10mg/L）：分别吸取一定量的标准储备溶液（5.11）于容量瓶中用乙腈定容，避 光-18℃及以下条件保存，有效期1个月。 5.13微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者。 5.14萃取溶剂：丙酮：二氯甲烷（V+V=1+1） 6仪器设备 6.1液相色谱-三重四级杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2加速溶剂萃取仪：配有33mL萃取池。 6.3氮吹仪。 6.4分析天平：感量0.01g和0.1mg。 6.5离心机：转速不低于5000r/min。 6.6涡旋混匀器。 7分析步骤 7.1试样制备与贮存 按照NY/T1121.1的要求采集土壤试样，去除石子、植物根茎等杂质后混合均匀，放入聚乙烯瓶或 袋中。将试样按照测试和备用分别存放，于-18℃及以下条件保存。按照NY/T52测定试样含水量。 7.2提取 称取10g试样（精确至0.01g），与5g硅藻土混合均匀后，装入33mL萃取池中，拧紧池盖，经快 速溶剂萃取仪进行萃取。萃取液氮吹近干后，用5mL乙腈溶液复溶后，待净化。 加速溶剂萃取条件如下：萃取溶剂（5.14）；萃取压力10.3Mpa；萃取温度70℃；加热时间300s； 静态萃取时间600s；淋洗体积30%；吹扫时间100s；循环次数3次。 7.3净化 量取7.2的待净化液2.0mL于10mL具塞离心管中，离心管内预先加入150mg无水硫酸镁（5.7）， 60mgPSA（5.8），60mgC18（5.9），涡旋30s，5000r/min离心5min，取上清液过0.22µm有机 滤膜（5.13），待测定。 7.4测定 7.4.1液相色谱参考条件 色谱柱：KinetexSB-C18（100×2.1mm，1.7μm），或相当；柱温：40℃；进样体积：3μL；流动 相：A相为0.1%甲酸溶液，B相为甲醇，梯度洗脱程序如下：0~10min，30%~100%B；10~15min，100%B； 15.1~20min，30%B；流速：0.3mL/min。 7.4.2质谱参考条件 离子源：电喷雾离子源；离子源温度：550℃；离子化电压：5500V；气帘气压力：241kPa；雾化 气压力：379kPa；辅助气压力：414kPa；多反应监测（MRM）：每种农药分别选择至少两个子离子。 每种农药质谱采集数据参见附录B。 7.4.3基质匹配标准工作曲线 选择与被测试样性质相同或相似的空白试样按照7.2和7.3部分进行前处理，得到空白基质溶液。 精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用空白基质溶液稀释成不同质量浓度为基质匹配标准工作溶液， JLNCP 全国团体标准信息平台