ICS 13.020.30 CCS C52 团体标准 T/GAIA 029—2025 广东省分析测试协 会 发 布 2025-04-17发布 2025-04-24 实施 尿液中多环芳烃代谢物的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon metabolites in the urine samples by liquid chromatography- tandem mass spectrometry GAIA 全国团体标准信息平台 T/ GAIA 029—2025 目 次 前 言 .................................................................................................................................................................... II 1 范围 ................................................................................................................................................................ 1 2 规范性引用文件 ............................................................................................................................................ 1 3 术语和定 义 .................................................................................................................................................... 1 4 原理 ................................................................................................................................................................ 1 5 试剂与材 料 .................................................................................................................................................... 1 6 仪器和设 备 .................................................................................................................................................... 2 7 试样的制备与保 存 ........................................................................................................................................ 2 8 分析步骤 ........................................................................................................................................................ 2 9 测定 .................................................................................................................................................................3 10 结果计算和表述 ............................................................................................................................................ 4 11 方法的灵敏度、准确度和精密度 ................................................................................................................. 4 附录 A（资料性） 化合物中英文名称、化学分子式和 CAS 号 .................................................................. 6 附录 B（资料性） 特征离子质量色谱图 ....................................................................................................... 7 I GAIA 全国团体标准信息平台 T/ GAIA 029—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导 则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由广东省分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：广州市疾病预防控制中心、 广州市越秀区疾病预防控制中心、 广州市番禺区疾病 预防控制中心、沃特世科技（上海）有限公司、上海爱博才思分析仪器贸易有限公司。 本文件主要起草人：谭磊、周思、邓芬芳、刘虹、韩洁君、龙绍铭、曾玮、刘冰洁、马小锋、雷锦 婷、彭荣飞、袁俊。 II GAIA 全国团体标准信息平台 T/ GAIA 029—2025 1 尿液中多环芳烃代谢物的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件规定了尿液中9 种羟基多环芳烃的液相色谱- 串联质谱测定方法。 本文件适用于尿液中1- 羟基萘、2- 羟基萘、2- 羟基芴、 3-羟基芴、1- 羟基菲、 2-羟基菲、3- 羟基菲、 4-羟基菲、1- 羟基芘9种羟基多环芳烃的单个或多种检测，可用于尿液中羟基多环芳烃内暴露水平监测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 尿液中的多环芳烃代谢物经酶解后得到羟基多环芳烃，用正己烷液液萃取，液相色谱- 串联质谱检 测，内标法定量。 5 试剂与材料 5.1 试剂 5.1.1 超纯水： GB/T 6682 所规定的一级水。 5.1.2 正己烷（ C6H14）。 5.1.3 乙腈（CH 3CN）。 5.1.4 甲醇（CH 3OH）。 5.1.5 异丙醇（ C3H8O）：色谱纯。 5.1.6 乙酸（C 2H4O2）：分析纯。 5.1.7 乙酸钠（ C2H3OONa）：分析纯。 5.1.8 β-葡萄糖苷酸酶/ 芳基硫酸酯酶：大于 100 000 units/mL 5.2 试剂配制 5.2.1 乙腈-水溶液（ 2+8，V/V）：取 20 mL 乙腈，加入 80 mL 超纯水，混匀。 5.2.2 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取 10 g 氢氧化钠，用超纯水溶解并稀释至 100 mL，混匀。 5.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5.0） ：称取 26.4 g 乙酸钠，加 900 mL 超纯水溶解，加入 10.1 mL 乙 酸，用氢氧化钠溶液调 pH 至 5.0，用超纯水稀释至 1000 mL。 5.2.4 异丙醇-甲醇溶液（1+9 ，V/V）：取 100 mL 异丙醇，加入 900 mL 甲醇，混匀。 5.3 标准品 5.3.1 羟基多环芳烃：1- 羟基萘、 2-羟基萘、2-