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ICS 67.060 CCS X10 团 体 标 准 T/CIQA 116 - 2025 食品中环氧乙烷和 2-氯乙醇总量的测定 气相色谱 -串联质谱法 Determination of total amount of ethylene oxide and 2 -chloroethanol in food—Gas chromatography -tandem mass spectrometry method 2025-05-06 发布 2025-05-06实施 中国出入境检验检疫协会 发布 全国团体标准信息平台 T/CIQA 116-2025 目 次 前言…………………………………………………………………………………………………………… I 1 范围………………………………………………………………… ……………………………………… 1 2 规范性引用文件…… …………………………………………………………… ………………………… 1 3 术语和定义……………………………………………………………………………… ………………… 1 4 方法原理………………………………………………………………………………… ………………… 1 5 试剂和材料……………………………………………………………………… ………………………… 1 5.1 试剂……………………………………………………………………… ………………………… 1 5.2 标准物质………………………………………………………………………… ………………… 1 5.3 试剂配制……………………………………………………………………… …………………… 1 5.4 标准溶液配制……………………………………………………………………… ……………… 2 6 仪器和设备………………………………………………………………………………… ……………… 2 7 分析步骤…………………………………………………………………………………… ……………… 2 7.1 试样制备…… ……………………………………………………………………… ……………… 2 7.2 提取与净化………………………………………………………………………… ……………… 2 8 仪器参考条件……………………………………………………………………………… ……………… 2 8.1 气相色谱参考条件………………………………………………………………… ……………… 2 8.2 串联质谱参考条件………………………………………………………………… ……………… 3 9 标准曲线…… ……………………………………………………………………………… ……………… 3 10 结果分析…………………………………………………………………………………… …………… 3 10.1 定性分析…………………………………………………………………………… ……………… 3 10.2 定量分析…………………………………………………………………………… ……………… 3 10.3 结果计算与表述…………………………………………………………………… ……………… 3 11 精密度……………………………………………………………………………………… ……………… 4 12 定量限……………………………………………………………………………………… ……………… 4 附录A(资料性) 2-氯乙醇标准溶液的色谱图……………………………………………… …………… 5 附录B(资料性) 添加回收试验…………………………………………………………………………… 6 全国团体标准信息平台 T/CIQA 116-2025 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会( CIQA/TC10 )提出并归口。 本文件起草单位: 南京海关动植物与食品检测中心 ,上海安谱实验科技股份有限公司,安捷伦科技 (中国)有限公司,南京汉隆实验器材有限公司 。 本文件主要起草人:胡国绅、 张炯恺、 余可垚、 殷耀、季美泉、栾军、 陆慧媛、王红、 马海建、史 文吏、张驰中、谌铭、 侯燕、沈伟健、丁涛 。 本文件知识产权归中国出入境检验检疫协会所有。任何单位或个人未经许可,不得以营利为目的, 印制、出版、翻译、转发或复制全文或部分文字。 全国团体标准信息平台 T/CIQA 116-2025 1 食品中环氧乙烷和 2-氯乙醇总量的测定 气相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件描述了食品中环氧乙烷和 2-氯乙醇总量的气相色谱 -串联质谱测定法。 本文件适用于谷物、调味料、坚果、水果及其制品、焙烤类食品、冷冻饮品、蔬菜及其制品 中环氧 乙烷和2-氯乙醇总量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 试样中环氧乙烷 与硫酸和 氯化钠反应转化为2-氯乙醇,经有机试剂提取 并净化后, 由气相色谱 -串 联质谱仪分析 。以2-氯乙醇的特征离子对定性, 外标法定量。 通过测得的 2-氯乙醇含量, 根据转化 系数, 得到环氧乙烷和 2-氯乙醇的总量 (以环氧乙烷计) 。 5 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 5.1.2 硫酸(H₂SO₄):分析纯。 5.1.3 QuEChERS 缓冲盐混合物: 4 g硫酸镁、 1 g氯化钠、 1 g柠檬酸钠、 0.5 g柠檬酸氢二钠。 5.1.4 氯化钠( NaCl):分析纯。 5.1.5 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶( PSA):40 μm~60 μm。 5.1.6 十八烷基硅烷键合硅胶( C18):40 μm~60 μm。 5.2 标准物质 5.2.1 2-氯乙醇( C₂H₅ClO,CAS号:107-07-3):1.0 mg/mL ,经国家认证并授予标准物质证书的标准 溶液,-18 ℃下避光保存 。 5.3 试剂配制 5.3.1 饱和氯化钠溶液:称取 40 g(精确至 0.01g)氯化钠( 5.1.4),加入 100 mL水充分搅拌溶解。 全国团体标准信息平台

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