中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'781 硼铁化学分析方法 :543.06 碱量滴定法测定硼量 GB3653.1-88 Methods for chemical analysis of ferroboron 代替3653.1·83 The alkalimetric method for the determination of boron content 1主题内容与适用范围 本标准规定了碱量滴定法测定硼量。 本标准适用于硼铁中硼量的测定。测定范围：3.00%～26.00%。 2方法提要 试样用碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出，干过滤分离铁、锰、镍等。取部分滤液，加入柠檬酸 隐蔽铝。用酸度计指示，将试液调整至pH6.9，加入甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终 点。 3试剂 3.1碳酸钾钠。 3.2过氧化钠。 3.3甘露醇。 3.4柠檬酸溶液（20g/L）。 3.5盐酸（1+1）。 3.6甲基红指示剂（1g/L)。 3.7氧化钠溶液（100g/L）。 3.8乙醇。 3.9硼标准溶液：称取基准硼酸11.1320g，置于500mL烧杯中，加入200ml.水.溶解后，移入500mL 容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0040g硼。 3.10氢氧化钠标准溶液：(NaOH）=0.1mo1/L。 3.10.1配制 称取1g氢氧化钠，溶解于250mL水中，加入10mL氯化钡溶液（100g/L），煮沸1~.2min，冷.用 水稀释至1L。混匀。静置待碳酸钡沉淀下沉后，将上层澄清液虹吸到另一瓶中，标定后使用。 3.10.2标定 移取5.00mL硼标准溶液（3.9）于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL柠檬酸溶液（3.1），插入电 极，连接酸度计，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠溶液（3.7)调整溶液至pH6.9.加入20g甘露醇（3.3）.用 氢氧化钠标准溶液（3.10)滴定至pH6.9即为终点。 氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T(g/mL）按式（1)计算： 中华人民共和国治金工业部1988-12-20批准 1990-01-01实施 24 GB 3653.1-88 T : 式中：1"—-滴定时移取硼标准溶液的体积，mL； 1mL硼标准溶液中含硼量，g/mL； I"一一滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL。 4仪器 酸度计、玻璃电极、甘汞电极、电磁搅拌器。 5试样 试样应通过0.088mm筛孔。 6分析步骤 6.1试样量 称取0.5000g试样。 6.2空白试验 随同试样做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试样（6.1)置于盛有4g碳酸钾钠（3.1)的镍（铁）埚中，用塑料棒混匀，置于500～600C的高 温炉中，加热至试样与熔剂刚好呈红色，取出冷却。加入6g过氧化钠（3.2)置于高温炉口，待过氧化钠变 成液体后，再置于高温炉中部（炉温800~850℃），取出冷却。 6.3.2将盛有熔融物的埚，置于盛有120mL水的300mL石英烧杯中，加热浸取，加入2mL乙醇 （3.8），煮沸3～~5min，将埚取出洗净（如发现有少许熔融物粘于埚底部，可用数滴盐酸（3.5），稍为 加热溶解后，合并于主液中）。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置片刻。 6.3.3用双层快速滤纸干过滤，移取100.0mL滤液，置于300mL石英烧杯中或无硼玻璃烧杯中，加入 10mL柠檬酸溶液（3.4），加2滴甲基红指示剂（3.6），用盐酸（3.5)中和至呈红色，盖上表面血，加热煮沸 10min，冷却至室温，补加水使试液体积至120ml.左右。接通电极和酸度计，开动搅拌器。用氢氧化钠溶 6.9即为终点。 7 结果计算 硼的百分含量B(%)按式(2)计算： (V2 - V3) X T X 100 ( 2 ) 式中：12—滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 1'3-—滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； T-一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL； m——试样量，g; ?一一试液分取比。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。