中华人民共和国国家标准 生物样品灰中铀的测定 GB 11223.1—89 固体荧光法 Analytical determination of uranium in ash of biological samples-Solid fluorimetry 1主题内容与适用范围 本标准规定了生物样品灰中铀的固体荧光测定方法。测定范围为5.0×10-9~5.0×10-5g/g灰；回 收率大于80%。 本标准适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。 2原理 生物样品经干式灰化，用王水处理，再用硝酸处理，然后将硝酸铀酰转化为硫氰酸铀酰络合物，用磷 酸三丁酯-二甲苯溶液萃取，偶氮IⅢI溶液反萃取，蒸干，烧制珠球，用光电荧光光度计测定铀。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。酸 化水均为pH2的硝酸酸化水。 3.1八氧化三铀(U30g）：优级纯。 3.2硝酸：密度为1.42g/mL。 3.3盐酸：密度为1.19g/mL。 3.4磷酸三丁酯［(C,Hg),POJ：密度为0.97g/mL，化学纯。 3.5二甲苯[CsH(CHs)2)：密度为0.86g/mL。 3. 6 碳酸钠。 3. 7 硫氰酸铵(NH,CNS)。 3.8 酒石酸（C,HeOs）。 3. 9 乙二胺四乙酸二钠盐(CioHN2Na2Og·2H20)。 3.10 氨水：密度为0.90g/mL。 3.11 硝酸铵。 3. 12 甲酸(CH202）：密度为1.22g/mL。 3.132,7-双-(2-苯砷酸偶氮)-1,8-二羟基禁-3,6-二磺酸，简称偶氮肿Ⅲ，又名铀试剂II (C22H18AS20μN,S2). 3.14硝酸铝[A1(NO3)3·9H20]。 3.15乙醚(CHio0)：密度为0.71g/mL。 3.16氟化钠：优级纯。 3.17王水：硝酸(3.2)和盐酸(3.3)按1+3混合。 国家环境保护局1989-03-16批准 1990-01-01实施 17 GB11223.1—89 3.182%(V/V)硝酸(3.2)溶液。 3.1950%(V/V）硝酸(3.2)溶液。 3.2050g/L碳酸钠（3.6)溶液。 3.2150%(V/V)氨水(3.10)溶液。 3.22400g/L硝酸铵(3.11)溶液。 3.231.00×10-g/mL铀标准贮备液：将八氧化三铀（3.1)于马福炉（4.4)内在850℃C灼烧0.5h，取出 放入干燥器中冷至室温，称取0.1179g于50mL烧杯中，用2～3滴水润湿后，加入5mL硝酸（3.2），在电 炉上加热溶解并蒸至近干，然后用酸化水溶解，转入100mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度，摇匀。 3.24铀标准系列溶液（用时配制）：用酸化水将铀标准贮备液（3.23）逐级稀释成如下的标准系列溶 液: I(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-g/mL I(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-7g/mL; I(1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00)X10-8g/mL; IV(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-°g/mL。 3.2520%磷酸三丁酯-二甲苯溶液：取一定体积的磷酸三丁酯(3.4)，用等体积的碳酸钠溶液（3.20)洗 涤2～3次，再用水洗到中性，与二甲苯（3.5)按1十4混合，贮存于棕色瓶中。 3.266mol/L硫氰酸铵(3.7)溶液。 3.272mol/L酒石酸(3.8)溶液。 (3.10)使其完全溶解，用水稀释至100mL。 3.29甲酸缓冲液：在1000mL容量瓶中加入150mL甲酸（3.12),再加150mL氨水（3.10)，用水稀释 至刻度。 3.300.002%偶氮肿ⅢI溶液：称取0.10g偶氮肿Ⅲ(3.13)于小烧杯中，用甲酸缓冲液(3.29)溶解，转 量瓶中，用甲酸缓冲液稀释到刻度，贮存于棕色瓶中。 3.3175%硝酸铝-2mol/L硝酸溶液：称取75g硝酸铝（3.14)溶于水中，加入13mL硝酸（3.2)，用水稀 释至100mL，用等体积的乙醚（3.15)萃取洗涤两次备用。 4仪器 4.1光电荧光光度计：测定范围：5.0×10-9~1.0×10-5g。 4.2酒精喷灯：温度可达1050℃。 4.3铂丝环：将直径为0.3～0.5mm的铂丝一端绕成内径为3.0mm的圆环，另一端熔入玻璃棒。 4.4马福炉：温度可达1000℃。 5操作步骤 5.1标准曲线的绘制 在20个20mL的瓷埚内分别加入100mg氟化钠（3.16），再分别加入1.00mL不同浓度的铀标准 溶液（3.24），缓慢蒸干，加2滴硝酸溶液（3.18），用玻璃棒搅匀拌成小团。用铂丝环（4.3)托起，从酒精灯 （4.2)火焰的上方慢慢移入氧化焰中(980～1050℃）熔融后，持续30s，把熔珠慢慢从火焰上方移出，退 火5～10s，冷却15min后，用光电荧光光度计（4.1）测定其荧光强度。以荧光强度与相应珠球的铀含量作 图，绘制四条不同量级的标准曲线。 5.2样品处理 采来的生物样品及时洗净晾干，称量并记录总鲜重（误差不大于1%）。切成小块，放在瓷盘内铺 18