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(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111538603.3 (22)申请日 2021.12.15 (71)申请人 华南师范大学 地址 510631 广东省广州市天河区中山大 道西55号 (72)发明人 熊建文 李淼淼 (74)专利代理 机构 广州德科知识产权代理有限 公司 44381 代理人 陈晓妍 万振雄 (51)Int.Cl. A61K 41/00(2020.01) A61K 33/32(2006.01) A61K 9/51(2006.01) A61K 47/10(2006.01) A61P 35/00(2006.01)B82Y 5/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) C01B 21/082(2006.01) C01G 3/12(2006.01) C01G 45/02(2006.01) (54)发明名称 用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材 料及其制备方法、 应用 (57)摘要 本发明涉及医用材料技术领域, 尤其涉及一 种用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材料 及其制备方法、 应用。 该复合纳米材料的制备方 法包括以下步骤: 将石墨相氮化碳分散于水中, 加入乙酸铜搅拌, 将所得溶液与硫脲水溶液混合 搅拌, 得到 悬浮液, 对悬浮液进行水热反应, 得到 负载有硫化铜的石墨相氮化碳; 将负载有硫化铜 的石墨相氮 化碳分散于水中, 加入高锰酸钾水溶 液、 聚烯丙基胺盐酸盐溶液, 混合搅拌, 得到负载 有硫化铜和二氧化锰的石墨相氮 化碳; 将负载有 硫化铜和二氧化锰的石墨相氮化碳分散到F127 水溶液中, 搅拌过 夜, 得到复合纳米材料。 该复合 纳米材料具有良好的光热转换能力、 产生活性氧 能力以及消耗谷胱甘肽能力等, 适用于光动力和 光热联合治 疗。 权利要求书2页 说明书11页 附图7页 CN 114177289 A 2022.03.15 CN 114177289 A 1.一种用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材料的制备方法, 其特征在于, 所述制 备方法包括以下步骤: 将石墨相氮化碳分散于水中, 加入乙酸铜搅拌, 将所得溶液与硫脲水溶液混合搅拌, 得 到悬浮液, 对所述悬浮液进行 水热反应, 得到负载有硫化铜的石墨相氮化 碳; 将所述负载有硫化铜的石墨相氮化碳分散于水中, 加入高锰酸钾水溶液、 聚烯丙基胺 盐酸盐溶 液, 混合搅拌, 得到负载有硫化铜和二氧化锰的石墨相氮化 碳; 将所述负载有硫化铜和二氧化锰的石墨相氮化碳分散到F127水溶液中, 搅拌过夜, 得 到所述复合纳米材 料。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述制备方法还包括在制备所述负载 有硫化铜的石墨相氮 化碳的步骤之前制备所述石墨相氮化碳, 所述石墨相氮化碳的制备步 骤是: 在空气中煅烧三聚氰胺, 研磨得到所述石墨相氮化 碳。 3.根据权利要求2所述的制备方法, 其特征在于, 所述石墨相氮化碳的制备步骤是: 在 空气条件下, 将三聚氰胺以2.5℃/min的升温速率加热至550℃, 加热4h后, 冷却至室温, 收 集黄色粉末并用去离 子水洗涤并干燥; 将所述黄色粉末在5 00rpm下球磨6 h, 过滤收集磨细的所述石墨相氮化 碳。 4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 在制备所述负载有硫化铜的石墨相氮 化碳的步骤中, 所述硫化铜占所述石墨相氮 化碳的质量百分比为3%~10%, 所述水热反应 的条件为在140℃~16 0℃下反应20 ‑30小时。 5.根据权利要求4所述的制备方法, 其特征在于, 制备所述负载有硫化铜的石墨相氮化 碳的步骤为: 将0.5g所述石墨相氮化碳分散于60mL去离子水中, 在超声条件下作用1小时 后, 加入0.0 68g乙酸铜继续搅拌2小时; 再将所得溶液与40mL所述硫脲水溶液混合, 在磁力条件下搅拌5小时后得到所述悬浮 液; 其中, 所述硫脲水 溶液中含有0.074g硫脲; 将所述悬浮液置 于聚四氟乙烯内衬的高压釜中, 在15 0℃下反应24小时; 离心分离得到沉淀, 多次水洗所述沉淀, 并在80℃干燥所述沉淀, 得到所述负载有硫化 铜的石墨相氮化 碳。 6.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 在制备所述负载有硫化铜和二氧化锰 的石墨相氮化碳的步骤中, 所述二氧化锰占所述负载有硫化铜的石墨相氮化碳的质量百分 比为1%~3%; 在制备所述复合纳米材料的步骤中, 所述负载有硫化铜和二氧化锰的石墨相氮化碳与 F127的质量比为5:4。 7.根据权利要求6所述的制备方法, 其特征在于, 制备所述负载有硫化铜和二氧化锰的 石墨相氮 化碳的步骤为: 在室温下, 将0.15g所述负载有硫化铜的石墨相氮 化碳分散于60 mL 去离子水中, 滴入10mL浓度为0.5mg/mL的高锰酸钾水溶液, 再与6.4mL浓度为5mg/mL的所述 阳离子聚丙烯基胺盐酸水溶液混合, 搅拌30min后, 洗涤、 离心、 干燥所得产物, 得到所述负 载有硫化铜和二氧化锰的石墨相氮化 碳; 制备所述复合纳米材料的步骤为: 将50mg所述负载有硫化铜和二氧化锰的石墨相氮化 碳分散到20mL浓度为2mg/mL的所述F127水溶液中, 搅拌过 夜, 离心过滤, 收集所述复合纳米 材料。权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 114177289 A 28.一种用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材料, 其特征在于, 所述复合纳米材料 通过如权利要求1至7任一项所述的制备 方法制得。 9.一种如权利要求8所述的用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材料在制备治疗肿 瘤疾病药物中的应用。 10.一种如权利要求8所述的用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材料在制备光动 力和光热 联合治疗肿瘤疾病药物中的应用。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 114177289 A 3
专利 用于光动力和光热联合治疗的复合纳米材料及其制备方法、应用
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