(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111677162.5 (22)申请日 2021.12.31 (71)申请人 厦门凯纳石墨烯技 术股份有限公司 地址 361000 福建省厦门市海沧区东孚镇 东孚大道 2881号16#厂房2层南侧 (72)发明人 黄卫明　林建斌　方崇卿　洪江彬　 林丽萍　孙东升　 (74)专利代理 机构 广州三环 专利商标代理有限 公司 44202 代理人 杨雪 (51)Int.Cl. C01B 32/19(2017.01) C01B 32/194(2017.01) H05K 7/20(2006.01) (54)发明名称 一种石墨烯散热膜及其制备方法 (57)摘要 本申请涉及散热材料技术领域， 特别涉及一 种石墨烯散 热膜及其制备方法。 方法包括： S1： 将 膨胀石墨与含有剥离助剂的溶剂混合， 剥离处 理， 得到石墨烯浆料A； S2： 将氧化石墨与含有氨 水的溶剂混合， 剥离处理， 得到氧化石墨烯浆料 B； S3： 将石墨烯浆料A与氧化石墨烯浆料B按1:1 ～1:6的质量比混合， 进行二次剥离， 得到混合石 墨烯浆料； S4： 对混合石墨烯浆料进行脱 泡处理， 并将脱泡处理后的混合石墨烯浆料涂布在基材 上， 形成薄膜， 在50 ‑150℃的温度下干燥， 剥落后 得到石墨烯膜； S5： 将石墨烯膜置于惰性气氛环 境中进行石墨化处理， 得到石墨烯化的石墨烯 膜； S6： 对石墨烯化的石墨烯膜进行压延处理， 得 到石墨烯散热膜。 本申请能够 有效提高材料散热 性能和成品率。 权利要求书1页 说明书11页 附图1页 CN 114408908 A 2022.04.29 CN 114408908 A 1.一种石墨烯散热膜的制备 方法， 其特 征在于， 所述方法包括： S1： 将膨胀石墨与含有剥离助剂的溶剂混合， 搅拌均匀后置于剥离机中进行初级剥离， 至得到浆料 粒径D99为10‑150 μm的石墨烯浆料A； S2： 将氧化石墨与含有氨水的溶剂混合， 搅拌均匀后置于剥离机中进行初级剥离， 至得 到浆料粒径D99为5‑150 μm的氧化石墨烯浆料B； S3： 将所述石墨烯浆料A与所述氧化石墨烯浆料B按1:1～1:6的质量比混合， 搅拌均匀 后置于剥离机中进行二次剥离， 至得到浆料 粒径D99为1‑80 μm的混合石墨烯浆料； S4： 对所述混合石墨烯浆料进行脱泡处理， 并将脱泡处理后的混合石墨烯浆料涂布在 基材上， 形成薄膜， 在5 0‑150℃的温度下干燥， 剥落后得到石墨烯 膜； S5： 将所述石墨烯 膜置于惰性气氛环境中进行石墨化处 理， 得到石墨烯化的石墨烯 膜； S6： 对所述石墨烯化的石墨烯 膜进行压延处 理， 得到石墨烯散热膜。 2.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述石墨烯浆料A的浆料粒径D99为 20‑50 μm； 所述氧化石墨烯浆料B的浆料粒径D99为10 ‑40 μm； 所述混合石墨烯浆料的浆料粒 径D99为10‑40 μm； 所述石墨烯浆料A与所述氧化石墨烯浆料B的质量比为1:3～1:5 。 3.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述S4中涂布在基材上形成的薄膜 厚度为1‑50mm， 所述S6中得到的所述石墨烯散热膜的厚度为3 0‑2000 μm。 4.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述S3中， 二次剥离过程中的浆料 温度小于等于70℃。 5.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述石墨化处理过程中的加热温度 为1500‑2500℃， 石墨化处 理时间为120 ‑2400min。 6.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述S1中的剥离助剂包括十二烷基 硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡 咯烷酮中的至少一种； 所述 S1中的溶剂包括水、 乙醇、 DMF和NMP中的至少一种。 7.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述S1中所述膨胀石墨 的质量百分 比为1～10wt％， 所述剥离助剂的质量百分比为0.0 02～0.15wt％。 8.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述S2中的氧化石墨包括氧化石墨 粉体、 氧化石墨滤饼、 氧化石墨烯粉体和氧化石墨烯滤饼中的至少一种； 所述S2中的溶剂包 括水、 乙醇、 DMF和NMP中的至少一种。 9.根据权利要求1中所述的制备方法， 其特征在于， 所述S2中氧化石墨的质量百分比为 0.5～5wt％， 氨水浓度为15 ‑40％， 氨水的质量百分比为0.2 ‑0.6wt％。 10.一种石墨烯散热膜， 其特征在于， 所述石墨烯散热膜采用权利要求1 ‑9中任一项所 述的制备 方法制得。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114408908 A 2一种石墨烯散热膜及其制备方 法 技术领域 [0001]本申请涉及散热 材料技术领域， 特别涉及一种石墨烯散热膜及其制备 方法。 背景技术 [0002]石墨烯薄膜是最具应用前景的散热材料之一， 具有极高的热导率和热辐射系数， 而且具有良好的柔韧性， 能够广泛适用于各种散热产品中。 目前通常采用氧化石墨烯浆料 来制备石墨烯散热膜， 由于氧化石墨烯浆料中石墨烯的碳碳键被破坏， 且含有 大量官能团， 因此制成的浆料粘度高， 固含量小， 进而需要反复涂布才能得到所需厚度的薄膜， 且在干燥 过程中需挥发大量溶剂； 并且涂布成膜后耐热性较差， 稍高温度干燥即会释放气 体， 致使表 面不平整， 需低 温干燥， 致使生产效率低下， 而由于对温度变化较为敏感， 制备过程中对加 热温度的均一性有很高的要求， 制备条件苛刻。 此外， 现有采用氧化石墨烯制备石墨烯散热 膜的技术， 需要严格控制工艺参数进 行完全石墨化， 然而在工业生产中， 石墨化程度无法达 到100％， 这会造成产品热导 率不高或者 导热性局部不均匀等问题。 [0003]因此， 亟需提供一种改进的石墨烯散热膜及其制备 方案， 以克服上述现存问题。 发明内容 [0004]针对现有技术的上述问题， 本申请提供一种石墨烯散热膜及其制 备方法， 具体技 术方案如下： [0005]一方面， 本申请提供一种石墨烯散热膜的制备 方法， 所述方法包括： [0006]S1： 将膨胀石墨与含有剥离助剂的溶剂混合， 搅拌均匀后置于剥离机中进行初级 剥离， 至得到浆料 粒径D99为10‑150 μm的石墨烯浆料A； [0007]S2： 将氧化石墨与 含有氨水的溶剂混合， 搅拌均匀后置于剥离机中进行初级剥离， 至得到浆料 粒径D99为5‑150 μm的氧化石墨烯浆料B； [0008]S3： 将所述石墨烯浆料A与所述氧化石墨烯浆料B按1:1～1:6的质量比混合， 搅拌 均匀后置 于剥离机中进行二次剥离， 至得到浆料 粒径D99为1‑80 μm的混合石墨烯浆料； [0009]S4： 对所述混合石墨烯浆料进行脱泡处理， 并将脱泡处理后的混合石墨烯浆料涂 布在基材 上， 形成薄膜， 在5 0‑150℃的温度下干燥， 剥落后得到石墨烯 膜； [0010]S5： 将所述石墨烯膜置于惰性气氛环境中进行石墨化处理， 得到石墨烯化的石墨 烯膜； [0011]S6： 对所述石墨烯化的石墨烯 膜进行压延处 理， 得到石墨烯散热膜。 [0012]进一步地， 所述石墨烯浆料A的浆料粒径D99为20 ‑50μm； 所述氧化石墨烯浆料B的 浆料粒径D99为10 ‑40 μm； 所述混合石墨烯 浆料的浆料粒径D99为10 ‑40 μm； 所述石墨烯 浆料A 与所述氧化石墨烯浆料B的质量比为1:3～1:5 。 [0013]进一步地， 所述S4中涂布在基材上形成的薄膜厚度为1 ‑50mm， 所述S6中得到的所 述石墨烯散热膜的厚度为3 0‑2000 μm。 [0014]进一步地， 所述S3中二次剥离过程中的浆料温度小于等于70℃。说　明　书 1/11 页 3 CN 114408908 A 3