ICS 13.060 Z 16 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/ T 2486—2019 水质 硫化物的测定 连续流动分析法 文稿版次选择 2019 - 11 - 20 发布 黑龙江省市场监督管理局 2019 - 12 - 19 实施 发 布 DB23/ XXXXX—XXXX 目  次 前言..................................................................................................................................................................... Ⅰ 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理......................................................................................................................................................... 1 4 干扰................................................................................................................................................................. 1 5 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 6 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 7 样品采集和保存............................................................................................................................................. 3 8 分析步骤......................................................................................................................................................... 3 9 结果计算与表示............................................................................................................................................. 3 10 精密度和准确度........................................................................................................................................... 4 11 质量保证与质量控制................................................................................................................................... 4 12 注意事项....................................................................................................................................................... 5 I DB23/ XXXXX—XXXX 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。 本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：绥化市环境保护监测站、北京市房山区水质监测中心、北京市水环境监测中心。 本标准起草人: 王晓燕、颜焱、常伟、李云晶、马倩、王俭、刘蕊、牟学军、李锦时、戚嘉卓、李 雷、陈姝蓉、杨成海、李阳、赵晓婧、王晓丹、李亚男、关菁、袁惠、初丽丽、张春立、刘秀芝。 II DB23/ XXXXX—XXXX 水质 硫化物的测定 连续流动分析法 1 范围 本标准规定了测定水中硫化物的连续流动分析法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。检测光程为 50 mm 时，本 标准的方法检出限为 0.02 mg/L（以 S2-计），测定下限为 0.08 mg/L（以 S2-计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 8978 污水综合排放标准 GB/T 16489 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 824 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法 3 方法原理 在酸性介质中，样品通过在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，吸收液中的硫离子与氯 化铁和 N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在 660 nm 处测定其吸光度。 4 干扰 本方法的主要干扰物为 SO32-、S2O32-、SCN-、NO3-、NO2-、CN-、I-、Cu2+、Pb2+、Hg2+。硫化物含 量为 0.50 mg/L 时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 20 mg/L SO32-、240 mg/L S2O32-、400 mg/L SCN-、65 mg/L NO2-、200 mg/L NO3-、400 mg/L I-、5 mg/L CN-、2 mg/L Cu2+、25 mg/L Pb2+和 4 mg/L Hg2+。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的去离子水。除标 准溶液外，其他溶液和实验用水均用氮气或超声除气。 5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH）。 5.3 三氯化铁 [FeCl3•6H2O] 。 5.4 N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐[C8H14Cl2N2] 。 1 DB23/ XXXXX—XXXX 5.5 硫化钠（Na2S•7H2O）。 5.6 乙酸锌（ZnAc2•2H2O）。 5.7 碳酸钠（Na2CO3）。 5.8 Brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）。 5.9 盐酸溶液：VHCl/VH2O=1:9。 5.10 显色剂： 移取 50 ml 盐酸（5.1）于 800 ml 水中，加入 0.167 g N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐（5.4）溶解 并混匀，定容至 1000 ml，加入 3 ml Brij35（5.8）并混匀。使用当天配制。 5.11 氯化铁溶液：0.005 mol/L。 移取 50 ml 盐酸（5.1）于 800 ml 水中，加入 1.33 g 氯化铁（5.3）并溶解，定容至 1000 ml，混匀。 稳定使用 1 周，不用时 4℃储存。 5.12 氢氧化钠：0.10 mol/L。 4 g 氢氧化钠（5.2）溶解于适量水中，定容至 1000 ml，混匀。 5.13 氢氧化钠：0.01 mol/L。 0.4 g 氢氧化钠（5.2）溶解于适量水中，定容至 1000 ml，混匀。 5.14 乙酸锌溶液：1.00 mol/L。 溶解 220g 乙酸锌（5.6）于 800 ml 蒸馏水，定容至 1000 ml，混匀。 5.15 碳酸钠溶液：1.00 mol/L。 溶解 106g 碳酸钠（5.7）于 800 ml 蒸馏水，定容至 1000 ml，混匀。 5.16 硫化物储备液：100 mg/L。 0.6363 g 硫化钠（5.5）溶解于 800 ml 氢氧化钠溶液（5.13）中，并定容至 1000 ml，混匀，溶液使 用当天配制，避光保存。或购买有证标准物质。 5.17 硫化物使用液：10 mg/L。 移取 10.00 ml 硫化物储备液(6.16)，用氢氧化钠溶液（6.13）定容至 100 ml，混匀。溶液使用当天 配制，避光保存。 5.18 氮气：纯度≥99.9%。 6 仪器和设备 6.1 连续流动分析仪：包括自动进样器、化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流动检测 池，光程一般为 50 mm）、蠕动泵、数据处理系统。 6.2 分析天平：感量 0.0001 g。 2 DB23/ XXXXX—XXXX 6.3 超声波仪：频率 20~40 kHz。 6.4 采样瓶：棕色细口瓶，250 ml。 7 样品采集和保存 按照 HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集。每升水样中加入 2 ml 醋酸锌溶液（5.14）