ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5025.3—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 3 部分：磁性异物含量的测定 2019 - 07 - 04 发布 河北省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB13/T 5025.3—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB13/T 5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：固含量的测定； ——第2部分：水分含量的测定； ——第3部分：磁性异物含量的测定； ——第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本部分为DB13/T 5025的第3部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。 I DB13/T 5025.3—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 3 部分：磁性异物含量的测定 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或 腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压 氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量测定的术语和定义、方法概要、材料 和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量的测定，其他类型的浆料可参照执 行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（http://www.gb688.cn/bzgk/gb /index）查询和浏览。 3 术语和定义 DB13/T 5025.1—XXXX中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 磁性异物 magnetic impurities 导电浆料生产中带入的铁、锌、镍、铬、钴等磁性金属杂质。 4 方法概要 试样用镀有聚四氟乙烯的超强磁棒（磁力≥5 000 Gs）进行充分搅拌，将磁性物质吸附在超强磁棒 上，磁棒放入王水中加热，将磁棒中吸附的磁性杂质金属元素溶解。再用一级水定容。随后试样溶液 经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原子化、激发 和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时 产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对每个元素进行定性、定量分析。 1 DB13/T 5025.3—2019 5 试剂 5.1 一般规定 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T 6682中一级水标准。 5.2 试剂 5.2.1 稀王水：浓硝酸＋浓盐酸＋水=1＋3＋4。 5.2.2 硝酸溶液：浓硝酸＋水=3＋97。 5.2.3 铁、锌、镍、铬、钴标准储备液，各元素浓度均为 100 mg/L。按 GB/T 602 配制，或购买经国 家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 6 仪器 6.1 磁力搅拌器。 6.2 镀有聚四氟乙烯涂层的超强磁棒（磁力≥5 000 Gs）。 6.3 天平，感量 0.001 g。 6.4 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 7 试验步骤 7.1 配制标准溶液 用硝酸溶液（5.2.2）将铁、锌、镍、铬、钴元素的标准储备液稀释定容于50 mL容量瓶中，标准 储备液的移取量及稀释后的浓度如表1 所示。 表 1 系列标准溶液 标准溶液名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5 取各元素标准储备液的体积/mL 0 0.1 0.5 1 2 5 各元素浓度/（mg/L） 0 0.2 1.0 2.0 4.0 10.0 7.2 样品前处理 称取浆料350 g（精确至0.002 g）于1000 mL烧杯中，加入350 mL蒸馏水，用超强磁棒（6.2）进行 搅拌1 h，转速120 rpm，将超强磁棒取出用一级水超声清洗30 S，清洗5～8 次至洗液澄清（清洗后，直 接目视检查磁棒。仔细观察磁棒表面是否有明显的金属颗粒。若较明显，在测试数据时要重点关注此 样品）。 再将清洗过的磁棒放入100 mL烧杯，加入稀王水（5.2.1）将磁棒浸没，煮沸20 min。冷却至室温， 转移定容于100 mL容量瓶，摇匀备用。 7.3 样品空白 空白试验应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 2 DB13/T 5025.3—2019 7.4 测试 按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）操作规程打开仪器，用一级水、硝酸溶液（5.2.2） 依次冲洗仪器，待仪器稳定后，由低到高测量系列标准溶液中各元素的发射光强度，分别以被测元素 质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线。其相关系数应大于0.999。各元素推 荐谱线如下表2 所示。 同样仪器条件下测量试样溶液和空白溶液的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算各元素的含 量。 表 2 各元素推荐谱线 波长 元素 （nm） 铁 238.204 铜 327.395 锌 213.857 镍 216.555 铬 267.716 钴 228.615 注：仪器生产厂家不同，元素波长都会有差别，表中各元素谱线仅供参考。 7.5 检出限 检出限应按照GB/T 27417的规定。 8 试验结果的表述 8.1 结果表示 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，检测结果保留两位小数，单位：mg/kg。 8.2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于5 %。 9 试验报告 试验报告应包括但不仅限于以下信息： ——报告编号； ——试验日期； ——依据标准； ——样品信息； ——试验结果； ——与标准的偏离； ——试验中出现的异常现象； ——试验员签字； ——审核员签字。 _________________________________ 3