ICS 29.050 Q 51 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/T 2963—2021 天然鳞片石墨中微量钙含量测定 钙-偶氮胂Ⅲ分光光度法 2021 - 08 - 13 发布 黑龙江省市场监督管理局 2021 - 08 - 14 实施 发 布 DB23/T 2963—2021 目  次 前言....................................................................................................................................................................... I 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 原理................................................................................................................................................................. 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 6 取样与制样..................................................................................................................................................... 2 7 预处理............................................................................................................................................................. 2 8 标准曲线绘制................................................................................................................................................. 2 9 分析步骤......................................................................................................................................................... 2 10 分析结果计算............................................................................................................................................... 3 11 精密度........................................................................................................................................................... 3 1 DB23/T 2963—2021 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起 草。 请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙 江省工业和信息化厅提出。 本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省牡丹江农垦湠奥石墨烯深加工有限公司、国家石墨产品质量监督检验中 心（黑龙江）哈尔滨市计量检定测试院。 本标准主要起草人：吕国良、韩玉凤、梁诺淳、崔广宏、林岚、刘壮、吴月明、穆晶、商金鹏、刘 莉、马延宾、陈瑞、陈庚、韩慧颖、黄蕾、李洋、齐佳钰 本标准首次发布。 2 DB23/T 2963—2021 天然鳞片石墨中微量钙含量的测定 钙-偶氮胂Ⅲ分光光度法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 文件规定了钙-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定天然鳞片石墨中微量钙含量的原理、试剂材料、仪器和设 备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。 本文件适用于天然鳞片石墨中微量钙含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.0001% ＜Ca＜1.0% 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3518 鳞片石墨 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 将天然鳞片石墨试样于高温炉中灰化，用盐酸溶解灰分，在pH值为4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入 乙酰丙酮和三氯甲烷混合溶剂萃取，加入偶氮胂Ⅲ，使钙与偶氮胂Ⅲ生成蓝色络合物。在波长650 nm 处，用分光光度法测定。 4 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 盐酸，质量分数 36%。 4.2 盐酸，1 moL/L。 4.3 盐酸溶液（2+98）：量取 20 mL（4.1）盐酸,加入 980 mL 水,混匀。 4.4 偶氮胂Ⅲ水溶液，0.5 g/L。 4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取 18.0 g 乙酸钠加入 9.8 mL 冰乙酸溶解定容至 1000mL,混匀。 4.6 混合溶剂：乙酰丙酮和三氯甲烷按体积比 1+1 混合。 4.7 三氯甲烷，沸点 60 ℃。 4.8 钙标准储备溶液（1.00 mg/mL）：准确称取 2.4963 g(精确至 0.1 mg)碳酸钙（基准）加入盐酸（1+1） 溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，加水定容稀释至刻度，混匀。 4.9 钙标准中间液（250 μg/mL）：准确吸取钙标准储备溶液（1.00 mg/mL）25.0 mL 于 100 mL 容量 瓶中，加入（2+98）盐酸溶液定容稀释至刻度，混匀。 3 DB23/T 2963—2021 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 6 电热鼓风干燥箱。 干燥器（内装有效干燥剂,如硅胶）。 高温炉：温度范围 0 ℃～1100 ℃，精度±5 ℃。 分析天平：精度 0.1 mg。 分光光度计。 恒温水浴锅：温度室温～100 ℃，精度为±1 ℃。 铂金坩埚：30 mL～40 mL。 铂包头坩埚钳。 取样与制样 6.1 试样的采取 天然鳞片石墨按 GB/T 3518 规定执行。 6.2 试样的制备 将所采取的试样用四分法或缩分器缩减至 1000 g，再破碎至样品全部通过 150 μm 筛，用四分法 或缩分器缩减至 100 g，再研磨至样品全部通过 75 μm 筛，用四分法或缩分器缩减至 50 g，充分拌匀， 备用。 7 预处理 7.1 试样预处理 将制备好的试样（6.2）在 105 ℃±2 ℃干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 8 标准曲线绘制 分别吸取钙标准中间液（250μg/mL）0.0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL、 0.60 mL。 （此钙系列标准使用液质量浓度分别为 0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、 4.00μg/mL、5.00μg/mL 和 6.00μg/mL）于 25.0 mL 容量瓶中分别加入 pH 值为 4.4 的乙酸-乙酸钠缓 冲溶液（4.5）5.0 mL 和偶氮胂Ⅲ溶液（4.4）3.0 mL，用水定容稀释至刻度，混匀。在室温放置 30 min 后于波长 650 nm 处测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐标，以钙标准溶液质量（μg）为横坐标， 绘制标准曲线。 9 分析步骤 称取预处理的试样（7.1）0.5 g～2.0 g ，置于铂金坩埚中，在 900 ℃高温炉中灼烧至无黑色碳 粒。取出冷却，加入 2.0 mL（4.2）1 moL/L 盐酸溶解灰分 1min 以上。然后在沸水浴上蒸发近干，加入 2 mL 去离子水，继续在沸水中溶解。然后移入到 100 mL 分液漏斗中，用 5 mL 水洗涤坩埚，移入分液 漏斗中。加入 5 mLpH 为 4.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混合均匀，加入乙酰丙酮和三氯甲烷（1+1）混合 溶剂 5 mL，振荡 10 min 后静置分层，弃去有机相，同样方法再萃取一次。第三次用 5 mL 三氯甲烷萃 4 DB23/T 2963—2021