ICS 29.050 Q 51 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/T 2962—2021 天然鳞片石墨石墨化度测定方法 2021 - 08 - 13 发布 黑龙江省市场监督管理局 2021 - 08- 14 实施 发 布 DB23/T 2962—2021 目  次 前  言............................................................................................................................................................... I 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 术语和定义..................................................................................................................................................... 1 4 方法原理......................................................................................................................................................... 1 5 仪器................................................................................................................................................................. 1 6 内标物............................................................................................................................................................. 2 7 试样制备......................................................................................................................................................... 2 8 分析条件......................................................................................................................................................... 2 9 分析步骤......................................................................................................................................................... 2 10 分析结果的表述........................................................................................................................................... 2 11 精密度........................................................................................................................................................... 3 1 DB23/T 2962—2021 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起 草。 请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙 江省工业和信息化厅提出。 本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省牡丹江农垦湠奥石墨烯深加工有限公司、国家石墨产品质量监督检验中 心（黑龙江）、哈尔滨市计量检定测试院。 本标准主要起草人：吕国良、韩玉凤、梁诺淳、陈瑞、陈庚、李雷、孟蝶、刘玉华、高成伟、刘洋、 张雷、崔广宏、刘壮、吴月明、穆晶、韩慧颖、黄蕾、齐佳钰。 本标准首次发布。 2 DB23/T 2962—2021 天然鳞片石墨石墨化度测定方法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了天然鳞片石墨石墨化度（g 值）的测定方法。 本文件适用于天然鳞片石墨石墨化度的测定。测定范围：10.0%＜g＜100.0%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T24533 锂离子电池石墨类负极材料 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨化度 石墨化度是石墨晶体结构完善程度，用 g 表示，g 数值用百分数表示（%）。 4 方法原理 本文件通过添加内标物，采用 d(002)晶面间距对天然鳞片石墨样品 X 射线衍射图进行分析处理，精确 检测其晶面间距 d(002)，经公式计算得到石墨化度 g 值。 5 仪器 5.1 X 射线粉末衍射仪：测角仪在 20°～30°（2θ）的准确度优于±0.01°（2θ），能以≤0.1°/s 的速度进行扫描。 5.2 标准筛：金属丝编制网试验筛（φ200×50-0.075、0.045）。 5.3 干燥箱：室温～200 ℃，±5 ℃可控。 5.4 分析天平：精度 0.1 mg。 6 内标物 3 DB23/T 2962—2021 采用光谱纯级单晶硅粉，用玛瑙研钵进行研磨全部通过325目（45μm）标准筛（5.2）作为X射线衍 射的内标物质。 7 试样制备 7.1 天然鳞片石墨用玛瑙研钵研成粉末，并全部通过 200 目（5.2）标准筛，作为测试样品。放入干燥 箱（5.3）中在 110 ℃±5 ℃烘干 2 h，贮存于干燥器中备用。 7.2 称取（7.1）制备好的样品和内标物硅粉（6）按照质量 1:0.6 比例称取，将称取的样品在玛瑙研 钵中充分混合均匀，作为衍射试样。 7.3 试样成型按下述方法进行，将通框试样板（亦可用凹框试样板）放在平板玻璃上，把混匀后的试 样粉末填入孔内，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，来回轻轻移动并拿起试样板，制成平 板试样。或将试样装入凹槽中，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，保证衍射试样和试样板 水平且表面光滑。 8 分析条件 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 9 分析步骤 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 9.6 9.7 9.8 10 X 射线采用 CuKα辐射。 X 射线管工作电压 40kV，工作电流 40 mA。 发散狭缝为 1/6°,散射狭缝 1/6°，接收狭缝 0.1 mm。 衍射角 2θ的扫描范围为 20°～30°。 扫描速度为（1/4）°/min。 扫描步长 0.1°/s。 按照 X 射线衍射仪使用说明书对 X 射线光管进行老化。 老化后先升电压，后升电流。电压和电流以 10 kV、10 mA 速度增加到 40kV 和 40 mA。 按照分析条件 8.4～8.6 编制 X 射线衍射程序。 将（7.3）制好的试样放到样品台上。 启动 X 射线衍射仪对待测试样进行测定。 每个试样重复衍射 3 次。 按照仪器软件操作步骤对衍射峰扣背景、寻峰、峰形拟合。 记录待测样品衍射峰 2θ角和内标物衍射峰 2θ角数值。 分析结果的表述 10.1 按公式（1）计算晶面间距 d(002)，计算结果精确到小数点后四位。 d ( 002 )   ...................................................................... (1) 2 sin  式中： d(002) ——石墨层间距，（nm）； λ——X射线波长，单位纳米（nm）0.15406nm； θ——样品d(002)对应衍射峰顶点的经修正的衍射角，单位为度（°）。 4 DB23/T 2962—2021 10.2 按公式（2）计算θ：  1 1 (28.4400  2Si )  2g ....................................................... (2) 2 2 式中： θ——样品d(002)对应衍射峰顶点的经修正的衍射角，单位为度（°）； 28.4400 ——内标物Si理论衍射角2θd(002)，单位为度（°）； 2θSi ——内标物Si实际衍射角2θd(002)，单位为度（°）； 2θg ——被测样品实际衍射角2θd(002)，单位为度（°）。 10.3 按公式（3）计算石墨化度（g）值，数值以%表示，计算结修约到小数点后一位。 g 0.3440 