ICS 13.080.10 CCS Z 50 团 体 标 准 T/ NAIA 0195—2023 土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of chromium (vi) in soil -- Inductively coupled plasma emission spectrometric method 2023-04-03发布 2023-04-10实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 目 录 前 言 ..................................................................... II 1 适用范围 ................................................................... 1 2 规范性引用文 件 ............................................................. 1 3 术语和定 义 ................................................................. 1 4 方法原理 ................................................................... 1 5 干扰和消 除 ................................................................. 1 6 试剂和材 料 ................................................................. 1 7 仪器和设 备 ................................................................. 2 8 样品 ....................................................................... 2 9 结果计算与表示 ............................................................. 3 10 精密度和正确度 ............................................................ 3 11 质量保证和质量控制 ........................................................ 4 12 废物处理 .................................................................. 5 全国团体标准信息平台 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会 团体标准委员会 提出并归口。 本文件起草单位：宁夏 回族自治区基础地质调查院 、宁夏回族自治区生态环境监测中心 、西部 第三方检测集团（宁夏）有限公司、银川市生态环境监测站、 宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人： 董爱俊、马彦斌、王志亮、王耀宗、刘颖、步娟、王莎莎、王鸿、张浩生、 王臻、严源、梁萍、贺晓燕、 赵涛、何佳玉、马文静、万宗齐、李楠楠、 张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 1土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 适用范围 本文件规定了测定土壤中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱 测定方法｡ 本文件适用于土壤中六价铬的测定 ｡ 本文件测定六价铬的方法检出限为 0.08 mg/kg，测定下限为 0.31 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 用文件，仅该日期对应的版本适本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 )第 2 部分：确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 1082 -2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 一定量的土壤 样品经水浴恒温碱消解 提取后、离心处理，浸出液经调 节 pH 在7.5±0.5的范 围内，在 283.563 nm 处，通过使用工作曲线校正基体的影响，用电感耦合等离子体发射光谱仪测 量试料溶液中铬的特征强度即为六价铬的特征谱线强度，计算试样中六价铬的含量。 5 干扰和消除 在碱性环境（ pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾 -磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三 价铬的存在对六价铬的测定无干扰。 使用基体匹配的工作曲线做校准曲线以及选用干扰少的波长以校正基体干扰和光谱干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水 符合 GB/T 6682中规定 全国团体标准信息平台 2的一级去离子水。 6.1 硝酸 : ρ(HNO 3)=1.42 g/mL，优级纯 ｡ 6.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)｡ 6.3 氢氧化钠 (NaOH)｡ 6.4 氯化镁 (MgCl 2)｡ 6.5 磷酸氢二钾 （K2HPO 4）。 6.6 磷酸二氢钾 （KH 2PO4）。 6.7 磷酸氢二钾 -磷酸二氢钾缓冲溶液 ：pH=7。 称取 87.1 g 磷酸氢二钾（ 6.5）和 68.0 g 磷酸二氢钾（ 6.6）溶于水中，稀释定容至 1 L。 6.8 碱性提取溶液 。 称取 30 g 碳酸钠（6.2）与 20 g氢氧化钠（6.3）溶于水中，稀释定容至 1L，贮存在密封 聚乙烯瓶中。使用前必须保证其 pH 值大于11.5。 6.9 HNO 3 （1+1）：量取 50mL硝酸（6.1）用水定容至 100mL，混匀待用。 6.10 六价铬标准贮备液： ρ(Cr)=1000 mg/L。 购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 6.11 六价铬标准使用液： ρ(Cr)=100 mg/L。 准确移取 10.00 mL 六价铬标准贮备液（ 6.10）加入 100 mL 容量瓶中，用水定容至标线， 摇 匀。常温保存 6 个月。 6.12 滤膜： 0.45μm。 6.13 聚乙烯薄膜。 7 仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，配耐高盐雾化器。 7.2 磁力搅拌水浴锅：具有磁力 加热搅拌器， 控温装置， 沸水浴功能。 7.3 真空抽滤装置。 7.4 天平：感量为 0.1 mg。 7.5 尼龙筛： 0.15mm(100 目)。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 7.7 搅拌子。 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 166 或HJ 25.2 的相关要求进行 土壤样品的采集和保存，样品的采集与保存 全国团体标准信息平台 3应使用塑料或玻璃的装置和容器 ，不得使用金属制品贮存器。 8.2 样品的制备 按照 HJ/T 166，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过 100 目尼龙筛（ 7.6）、保存。 注：样品的干燥也可采用冻干法。 8.3 水分的测定 按照 HJ 613 测定样品 （8.2）的干物质含量。 8.4 试样的制备 准确称取 10.0 g（精确至0.1 mg）样品（8.2）置于 250 mL 烧杯中，加入 50.0 mL 碱 性提取溶液 （6.8），再加入 0.4g氯化镁（ 6.4）和 0.50 mL 磷酸氢二钾 -磷酸二氢钾缓冲 溶液（ 6.7），放入搅拌转子（ 7.7），用聚乙烯薄膜 封口后，置于 水浴锅中， 设置搅拌转速为 800 r/min，开启加热装置，加热搅拌至水浴锅温度到达 95℃后盖上水浴锅盖，开始计时 60分钟后， 取下烧杯，冷却至室温。 用滤膜抽滤 。滤液收集于 100.00 mL容量瓶中。 取 10.00 mL溶液于 25.0mL比色管中，用 1+1 硝酸溶液