ICS 71. 040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00702—2022 化学试剂 无水硫代硫酸钠 Chemical reagent — Sodium thiosulfate anhydrous 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00702— 2022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00702-20 22 1 化学试剂 无水硫代硫酸钠 1 范围 本文件规定了化学试剂 无水硫代硫酸钠 的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检 验规则和包装及标志。 本文件适用于 化学试剂 无水硫代硫酸钠的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 —2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂 及制品的制备 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 —2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 —1999(2017) 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为白色结晶性粉末，易溶于水，不溶于乙醇。 4.2 分子式 Na2S2O3 4.3 相对分子质量 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00702-2022 2 158.10（按2018年国际相对原子质量） 4.4 CAS号 7772-98-7 5 规格 无水硫代硫酸钠的规格见表 1。 表1 无水硫代硫酸钠的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (Na2S2O3)，w /% ≥99.0 ≥98.0 pH值(50g/L，25℃) 6.0～8.5 6.0～8.5 澄清度试验，号 ≤4 ≤6 水不溶物， w /% ≤0.01 ≤0.02 硫化物 (S)，w /% ≤0.0005 ≤0.001 硫酸盐及亚硫酸盐 (以SO4计)，w /% ≤0.2 ≤0.2 镁(Mg)，w /% ≤0.002 ≤0.005 钙(Ca)，w /% ≤0.004 ≤0.01 铁(Fe)，w /% ≤0.001 ≤0.002 重金属 (以Pb计)，w /% ≤0.001 ≤0.002 6 试验 警告—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602—2002、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均应精确至0.01g 称量。所用溶 液以“%”表示的除“乙醇 (95%)”外均为质量分数 。 6.2 含量 称取0.5g 样品，精确至 0.0001g。溶于70mL无二氧化碳的水中，用碘标准滴定溶液 [c(1/2I 2)＝ 0.1mol/L] 滴定，近终点时，加 3mL淀粉指示液 (10g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。 无水硫代硫酸钠的质量分数 w ，按下式计算： %1001000mVcMw 式中： V──碘标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； c ──碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M ──无水硫代硫酸钠的 摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol) [M(Na2S2O3)＝158.1 g/mol]； m ──样品的质量，单位为克 (g)。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00702-20 22 3 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 pH值 按GB/T 9724 的规定测定。 6.4 澄清度试验 称取25g样品，溶于 100mL水中，其浊度不应大于 HG/T 3484 —1999(2017) 中规定的4号(分析纯)或6 号(化学纯)澄清度标准 (保留溶液用以测定水不溶物 )。 6.5 水不溶物 将测定澄清度试验后的溶液 (6.4)，按GB/T 9738 的规定测定 。 6.6 硫化物 6.6.1 称取2g样品，溶于 20mL水中，加 0.3mL乙酸铅(碱溶液)，摇匀，放置 2min。溶液所呈暗色不应 深 于标准比色溶液。 6.6.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量 的硫化物 (S)标准溶液， 与样 品同时同样处理。 6.7 硫酸盐及亚硫酸盐 6.7.1 称取0.5g样品，溶于 100mL水中。取 10mL，滴加碘标准滴定溶液 [c(1/2I 2)＝0.1mol/L] 至溶液 呈浅黄色，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.7.2 标准比浊溶液的制备是取 5mL样品溶液及含 0.05mg质量的硫酸盐 (SO4)标准溶液，用水稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。 6.8 镁 6.8.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723—2007 中第5章、第6章的规定。 其中镁(Mg)标准溶液按 GB/T 602—2002 中表1序号43 方法2的规定制备。 6.8.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔 -空气。 6.8.3 测定方法 称取5g样品，溶于水，稀释至 100mL，取 10mL，共四份，按 GB/T 9723 —2007中7.2.2的规定测定 。 结果按GB/T 9723 —2007中7.2.3的规定计算 。 6.9 钙 6.9.1 称取0.5g样品，溶于 50mL水中，取 10mL，加10mL乙醇(95％)、0.5mL混合碱及 1mL乙二醛缩 双邻氨基酚 乙醇溶液 (2g/L)，摇匀， 放置 5min，用5mL三氯甲烷萃取 (温度不应超过 30℃)，立即比色。 有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00702-2022 4 6.9.2 标准比色溶液的制备是取含 0.004mg( 分析纯)或0.01mg(化学纯)质量的钙(Ca)标准溶液， 用水 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 6.10 铁 6.10.1 称取1g样品，溶于 15mL水中，加 0.5mL盐酸溶液 (15%)，加 1mL抗坏血酸溶液 (20g/L)、5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH≈4.5)及1mL1,10-菲啰啉溶液(2g/L)，摇匀，加1g碘化钾，用 5mL三氯甲烷 萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。 6.10.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铁 (Fe)标准溶液，与样 品同时同样处理。 6.11 重金属 6.11.1 饱和溴水的制备 于100mL水中边搅拌边加入 2mL～3mL溴。溶液贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，于阴凉处保存。 6.11.2 测定方法 6.11.2.1 称取1g样品， 溶于 10mL水， 缓慢加入 5mL盐酸溶液 (10%)， 蒸干， 于 150℃干燥 1h，加15mL 水，煮沸 2min，过滤，滤液加热至沸，加饱和溴水至溶液澄清，煮沸至溶