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ICS 71. 040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00704—2022 化学试剂 叔丁醇 Chemical reagent — Tert-butyl alcohol 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00704-2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》, GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分:产品标准》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05 )提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会( CSTM/FC05/TC04 ) 归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00704-2022 1 化学试剂 叔丁醇 重要提示 ——本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况, 使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1 范围 本文件规 定了化学 试剂叔丁醇的 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检 验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂 叔丁醇的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制 品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 618 化学试剂 结晶点测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 974 0 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全 标签编写 规定 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为 无色透明液体或结晶块, 能溶于水、乙醇及乙醚等有机溶剂 ,密度约为 0.79g/mL。 4.2 分子式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00704— 2022 2 C4H10O 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 74.12(按2018年国际相对原子质量 ) 4.5 CAS号 75-65-0 5 规格 叔丁醇的规格应符合 表1的规定。 表1 叔丁醇的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C4H9OH), w /% ≥99.5 ≥99.0 色度,黑曾单位 ≤10 ≤20 结晶点, t/℃ ≥24.0 ≥23.0 蒸发残渣, w /% ≤0.003 ≤0.01 酸度 (以H+计),b/(mmol/g) ≤0.001 ≤0.002 水分 (H2O), w /% ≤0.10 ≤0.20 羰基化合物 (以CO计), w /% ≤0.01 ≤0.02 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外,所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制 品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682—2008中三级水规格,样品均 应精确至0.01 g称量或0.1mL 量取,所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 6.2.2 仪器条件 检测器: 氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量 :氮气,1.5mL/min。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00704-2022 3 空气流速: 300mL/min。 氢气流速: 30mL/min。 色谱柱: 6%氰丙基苯 -94%二甲基聚硅氧烷 毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱 。柱长30m, 柱内径0.25mm,液膜厚度 1.4μm。 分流比: 30:1 柱温度: 60℃保持5min,以20℃/min速率升温至 220℃,保持 5min。 进样口温度:150℃ 。 检测器温度:250℃ 。 进样量: 1.0μL。 6.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定 。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%,取两次平行 测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 6.4 结晶点 按GB/T 618 的规定测定。 6.5 蒸发残渣 称取40g(约51.6mL)样品,按 GB/T 9740 的规定测定。 6.6 酸度 取50mL无二氧化碳水, 加 2滴酚酞指示液 (10g/L), 用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L] 滴定溶液至粉红色,保持 30s,加入 20g(约25.3mL)样品,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L] 滴定溶液至粉红色,并保持 30s。结果按 GB/T 9736—2008 中5.1.2的规定计算。 6.7 水分 称取4g(约5.2mL)样品,以 10mL甲醇为溶剂,按 GB/T 606 的规定测定。 6.8 羰基化合物 6.8.1 称取0.3g(约0.39mL)样品,溶于 10mL无羰基的甲醇中, 按GB/T 9733 的规定测定。溶液所呈 暗红色不应深于标准比色溶液。 6.8.2 标准比色溶液的制备是取含 0.03mg(分析纯)或0.06mg(化学纯)质量的羰基化合物 (CO)标准溶 液,与样品同 时同样处理。 7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00704— 2022 4 按GB 15346—2012 的规定进行包装、储存与运输,并给出标志,其中: a) 包装单位:第 4类、第5类; b) 内包装形式: NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29; c) 隔离材料: GC-2、GC-3、GC-4; d) 外包装形式: WB-1; e) 标签:符合GB 15258 规定,注明:“易燃液体”。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00704-2022 5 附 录 A (资料性) 起草单位和主要起草人 本文件负责起草单位:南京化学试剂股份有限公司、江苏强盛功能化学股份有限公司、西陇科学股 份有限公司、国药集团化学试剂有限公司。 本文件主要起草人:陈晨、查宏燕、张霞 、呙顺亮、 王丽娟、周翼、顾建峰、佘辣娇、王二莉、陆 莉峻。 _________________________________ CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台

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