ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.10—2007 代替YS/T575.10-2006 铝土矿石化学分析方法 第10部分：氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bauxite- Part 10:Determination of manganese oxide content- Flame atomic absorption spectrophotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T575.10—2007 前 YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999）的修订， 共有24部分： -第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法 -第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡琳甲烷光度法 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯光度法 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮肿光度法 第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 第20部分：预先干燥试样的制备 第21部分：有机碳含量的测定滴定法 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第10部分。 本部分代替YS/T575.10—2006（原GB/T3257.10-1999）。 本部分是对YS/T575.10--2006的修订，与YS/T575.10-—2006相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为110℃士5℃； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本部分主要起草人：李春潮、梁倩、全玉、周建民、海胜利、管督。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T575.10—2006（原GB/T3257.10—1999)。 I YS/T575.10—2007 铝土矿石化学分析方法 第10部分：氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铝土矿石中氧化锰含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中氧化锰含量的测定，测定范围：≤0.20%。 2方法原理 试样用氢氧化钠熔融分解，用水抽取制成盐酸溶液，在锶盐存在下，于原子吸收分光光度计波长 279.5nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化锰的测定。 3试剂 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2盐酸(6mol/L)。 3.3硝酸(1十1)。 3.4氯化锶(SrCl²·6HzO)溶液：150g/L。 3.5基体溶液：称取6g氢氧化钠（3.1)于250mL烧杯中，用水溶解，加80mL盐酸（3.2），冷却，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6氧化锰标准贮存溶液：称取0.3098g金属锰（精确至0.0001g，金属锰不小于99.5%）于250mL 烧杯中，加5mL硝酸（3.3)溶解后，移人1000mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含400μg氧化锰， 3.7氧化锰标准溶液：分取10.00mL氧化锰标准贮存溶液（3.6)于1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含4μg氧化锰。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计，附有锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 的吸光读数，其稳定性必须符合下述规定。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数之差不小于最低浓度标准 溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数相对于最高浓度标准溶 液吸光读数平均值的变异系数分别不大于1.5%和0.6%。 4.2银埚：30mL，配有盖。 5试样 将试样用研钵研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 1 YS/T575.10—2007 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试料，精确至0.0001g。 6.2测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)于30mL的银中，加3g氢氧化钠（3.1)。置于750℃士10℃的马氟炉中，熔 融20min(空白熔融5min）。取出，旋转，使熔融物均匀附着在埚内壁，冷却。 6.4.2把埚放人玻璃漏斗（约Φ70mm）中，用热水将试料洗人已加有35mL盐酸（3.2)的250mL容 量瓶中，用约5mL盐酸（3.2)及热水洗净埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3分取20.00mL试料溶液（6.4.2)于25mL容量瓶中，加1mL氯化锶溶液（3.4），用水稀释至刻 度，摇匀。 6.4.4在原于吸收分光光度计上，于波长279.5nm处，以水为参比，使用空气-乙炔火焰，同时测量试 液(6.4.3)与系列标准溶液(6.5)中氧化锰的吸光度。从校准曲线上查得试液（6.4.3)中氧化锰的质量 浓度。 6.5工作曲线的绘制 （3.7)于一组50mL容量瓶中，各加20mL基体溶液（3.5）和2mL氯化锶溶液（3.4），用水稀释至刻度， 摇匀。以零浓度为参比测其吸光度，以氧化锰质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 7 分析结果计算的计算 按公式计算氧化锰的质量分数（%）： 式中： C自校准曲线上查得氧化锰质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C。—自校准曲线上查得随同试样的空白溶液氧化锰质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 被测溶液的体积，单位为毫升（mL)； 分取溶液相当的试料量，单位为克（g)； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内 插法求得： 氧化锰质量分数（%）： 0.0038 0.0620 0.135 重复性限r(%)： 0.0013 0.005 2 0.011 2 YS/T 575.102007 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1列允许差。 表 1 氧化锰质量分数/% 允许差/% ≤0.010 0. 003 >0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0. 01 >0.10~0.20 0. 02 质量控制 6 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 10-2007 /T575 YS 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第10部分：氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T575.10—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 5字数7千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18570 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 575.10-2007 10-2007 /T575 YS 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第10部分：氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T575.10—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 5字数7千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18570 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 575.10-2007