中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口禽蛋及制品中毒死蜱残留量的测定 液相色谱 -质谱 /质谱法 Determination of chlorpyrifos residues in poultry eggs and their products for export —LC‑MS/MS methodICS 67.050 CCS X 04 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5893 —2025SN/T 5893 —2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法提要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 2 7 试样制备与保存 …………………………………………………………………………………………… 2 8 分析步骤 …………………………………………………………………………………………………… 2 9 结果计算与表述 …………………………………………………………………………………………… 4 10 方法的定量限 、回收率及精密度 ………………………………………………………………………… 4 附录 A（资料性） 质谱 /质谱测定参考条件　………………………………………………………………… 5 附录 B（资料性） 液相色谱 -质谱 /质谱图　 ………………………………………………………………… 6 附录 C（资料性） 添加回收试验结果 （n=6）　……………………………………………………………… 7目 次 ⅠSN/T 5893 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：中华人民共和国济南海关 、中华人民共和国青岛海关 、华南农业大学 、山东畜牧兽 医职业学院 。 本文件主要起草人 ：许文娟、丁葵英、孙强、王福红、李向梅、段效辉、赵晗、宫小明、刘文鹏、王守彬、 张鸿伟、潘玉香。 ⅢSN/T 5893 —2025 出口禽蛋及制品中毒死蜱残留量的测定 液相色谱 -质谱 /质谱法 1 范围 本文件描述了出口禽蛋及制品中毒死蜱残留量的液相色谱 -串联质谱测定方法 。 本文件适用于鲜禽蛋 、再制蛋及干蛋制品中毒死蜱残留量的测定与确证 ，其他蛋及蛋制品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 方法提要 试样中毒死蜱用乙腈提取 ，提取液经分散固相萃取净化后 ，液相色谱 -串联质谱仪测定 ，基质匹配外 标法定量 。 5 试剂和材料 除非另有规定 ，仅使用分析纯试剂 ；水为 GB/T 6682规定的一级水 。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（CH 3CN，CAS号：75‑05‑8） ：色谱纯。 5.1.2 甲醇（CH 3OH，CAS号：67‑56‑1） ：色谱纯。 5.1.3 甲酸（CH 2O2，CAS号：64‑18‑6） ：色谱纯。 5.1.4 乙酸铵（CH 3COONH 4，CAS号：631‑61‑8） ：色谱纯。 5.1.5 氯化钠（NaCl，CAS号：7647 ‑14‑5） 。 5.1.6 无水硫酸钠 （Na 2SO 4，CAS号：7757 ‑82‑6） 。 5.1.7 甲酸溶液 （0.1%） ：取1 mL甲酸于 1 000 mL的量筒中 ，用水稀释至刻度 ，混匀。 5.1.8 乙酸铵 -0.1%甲酸溶液 ：称取 0.385 4 g乙酸铵，用0.1%的甲酸溶解并稀释至 1 000 mL，摇匀。 5.1.9 标准物质 ：毒死蜱（Chlorpyrifos ，C9H11Cl3NO 3PS，CAS号：2921 ‑88‑2） ，纯度 ≥98%，或经国家认证 并授予标准物质证书的标准品 。储存条件和有效期参照标准物质证书 。 1SN/T 5893 —2025 5.2 标准溶液配制 5.2.1 标准储备液 （100 μg/mL） ：精确称取或移取适量毒死蜱标准物质 （5.1.9） ，用乙腈配制成 100 μg/mL 的标准储备液 ，-18 ℃± 5 ℃避光保存 ，有效期 24个月。 5.2.2 标准中间液 （1.0 μg/mL） ：准确移取 1.0 mL毒死蜱标准储备液 （5.2.1）于100 mL容量瓶中 ，用乙 腈稀释定容至质量浓度为 1.0 μg/mL的标准中间液 ，-18 ℃± 5 ℃避光保存 ，有效期 6个月。 5.2.3 基质匹配标准工作液 ：用不含毒死蜱的空白样品 ，按照 8.1、8.2制备空白提取液 。根据需要移取 适量标准中间液 （5.2.2） ，用空白提取液稀释 ，配制成适合浓度的基质匹配标准工作液 （现用现配 ） 。 5.3 材料 5.3.1 十八烷基硅烷吸附剂 （C18） ：40 μm~60 μm。 5.3.2 乙二胺 ‑N‑丙基硅烷吸附剂 （PSA） ：40 μm~60 μm。 5.3.3 微孔滤膜 （有机系） ：13 mm× 0.22 μm，或相当者 。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱 -串联质谱仪 ：配电喷雾离子源 （ESI） 。 6.2 电子天平 ：感量为 0.01 g和0.000 1 g。 6.3 高速分散均质器 。 6.4 冷冻离心机 ，最大转速不低于 10 000 r/min。 6.5 涡旋振荡器 。 7 试样制备与保存 7.1 试样制备 带壳禽蛋或其制品 ，去壳，将全蛋打碎充分混匀 ，装入洁净容器 ，密封并标明标记 。 蛋粉等干制蛋 ，根据样品状态 ，直接混匀或打碎后充分混匀 ，装入洁净容器 ，密封并标明标记 。 试样制备过程中 ，应尽可能防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 。 7.2 试样保存 将试样按测试和备份样品 ，放入洁净容器中于 -18 ℃以下保存 。 8 分析步骤 8.1 提取 8.1.1 鲜蛋等液态样品 称取试样 5.0 g（精确至 0.01 g）于50 mL聚丙烯离心管中 ，加入 20 mL乙腈均质 1.0 min后，加入 2 g氯化钠（5.1.5）和6 g无水硫酸钠 （5.1.6） ，均质提取 1 min，于4 ℃冷冻离心机 （6.4）10 000 r/min离心 10 min，上清液待净化 。 8.1.2 松花蛋等再制蛋 称取试样 5.0 g（精确至 0.01 g）于50 mL聚丙烯离心管中 ，加入 10 mL 水，涡旋 1 min，再加入 20 mL 2