中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口植物源性食品中苯唑草酮 、氟吡草 酮、环吡氟草酮 、双唑草酮残留量的测定 液相色谱 -质谱 /质谱法 Determination of topramezone ， bicyclopyrone ， cypyrafluone ， bipyrazone residues in foods of plant origin for export —LC‑MS/MS methodICS 67.050 CCS X 04 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5886 —2025SN/T 5886 —2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法提要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 2 7 试样制备与保存 …………………………………………………………………………………………… 3 8 分析步骤 …………………………………………………………………………………………………… 3 9 结果计算和表述 …………………………………………………………………………………………… 5 10 方法的定量限 、回收率…………………………………………………………………………………… 5 附录 A（资料性） 苯唑草酮 、氟吡草酮 （及其 2个代谢物 ） 、环吡氟草酮 、双唑草酮原药信息 …………… 6 附录 B（资料性） 质谱参考条件　 …………………………………………………………………………… 7 附录 C（资料性） 标准物质的多反应监测色谱图　 ………………………………………………………… 8 附录 D（资料性） 样品添加浓度及回收率的试验数据 …………………………………………………… 10目 次 ⅠSN/T 5886 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：中华人民共和国济南海关 、中华人民共和国黄埔海关 、中华人民共和国黄岛海关 、 山东种业智科农业服务集团有限公司 、中华人民共和国济宁海关 、山东省农业科学研究院 、中华人民共和 国 深圳海关 。 本文件主要起草人 ：郑新华、曾展腾、郭庆龙、王乐、陈晞、代兴利、倪永付、张宏伟、李晓明、包海英、 张建莹、王雪松。 ⅢSN/T 5886 —2025 出口植物源性食品中苯唑草酮 、氟吡草酮 、 环吡氟草酮 、双唑草酮残留量的测定 液相色谱 -质谱 /质谱法 1 范围 本文件描述了出口植物源性食品中苯唑草酮 、氟吡草酮 、环吡氟草酮 、双唑草酮 、2⁃（2⁃甲氧基乙氧甲 基）⁃6⁃（三氟甲基 ）吡啶 ⁃3⁃羧酸和 2⁃（2⁃羟基乙氧甲基 ）⁃6⁃（三氟甲基 ）吡啶 ⁃3⁃羧酸残留量的测定 液相色 谱-质谱 /质谱法。 本文件适用于粮谷 、糖料、蔬菜、水果等植物源性食品中苯唑草酮 、氟吡草酮 、环吡氟草酮 、双唑草酮 、 2⁃（2⁃甲氧基乙氧甲基 ）⁃6⁃（三氟甲基 ）吡啶 ⁃3⁃羧酸和 2⁃（2⁃羟基乙氧甲基 ）⁃6⁃（三氟甲基 ）吡啶 ⁃3⁃羧酸的测 定，其他植物源性食品可参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB 2763　食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T 6682　分析实验用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB 2763界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 氟吡草酮残留物 bicyclopyrone residues 氟吡草酮及其代谢物 2⁃（2⁃甲氧基乙氧甲基 ）⁃6⁃（三氟甲基 ）吡啶 ⁃3⁃羧酸和 2⁃（2⁃羟基乙氧甲 基）⁃6⁃（三氟甲基 ）吡啶 ⁃3⁃羧酸之和 ，以氟吡草酮表示 。 注： 本文件中提及的氟吡草酮及其 2个代谢物为上述三者 。 4 方法提要 试样经酸化乙腈提取 ，分散固相萃取净化后 ，液相色谱 -质谱 /质谱仪检测 ，用空白样品基质溶液配制 标准工作曲线 ，外标法定量 。 5 试剂和材料 除另有规定外 ，所有试剂均为分析纯 ，水为符合 GB/T 6682中规定的一级水 。 1SN/T 5886 —2025 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（CH 3CN） ：色谱纯。 5.1.2 氯化钠（NaCl） ：用前在 450 ℃马弗炉内烘 5 h，冷却装瓶备用 。 5.1.3 无水硫酸镁 （MgSO 4） ：用前在 500 ℃马弗炉内烘 5 h，冷却装瓶备用 。 5.1.4 甲酸（HCOOH ） ：色谱纯。 5.2 试剂配制 5.2.1　0.4%甲酸乙腈溶液 ：移取 4 mL甲酸于 1 000 mL容量瓶中 ，用乙腈定容至刻度 ，混匀。 5.2.2　0.4%甲酸水溶液 ：移取 4 mL甲酸于 1 000 mL容量瓶中 ，用水定容至刻度 ，混匀。 5.3 标准物质 标准物质详细信息见附录 A，纯度 ≥95%，或具有有证标准物质证书的标准物质 。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液 ：分别准确称取按其纯度折算为 100%质量的标品 100 mg（精确到 0.1 mg） ，用乙腈 溶解并定容至 100 mL，分别配制成质量浓度为 1 000 μg/mL的标准储备液 ，避光于 -20 ℃及以下条件保 存，有效期 6个月。 5.4.2　混合标准储备溶液 ：分别准确移取一定体积的标准储备溶液 （5.4.1） ，用乙腈配制成混合标准储备 溶液（苯唑草酮 、环吡氟草酮 、双唑草酮的质量浓度分别为 100 μg/mL，氟吡草酮及其 2个代谢物的质量 浓度分别为 20 μg/mL） ，避光于 -20 ℃及以下条件保存 ，有效期 6个月。 5.4.3　混合标准中间液 ：准确移取一定体积的混合标准储备溶液 （5.4.2） ，用乙腈配制混合标准中间液 （苯唑草酮 、环吡氟草酮 、双唑草酮的质量浓度分别为 10 μg/mL，氟吡草酮及其 2个代谢物的质量浓度分 别为 2 μg/mL） ，现用现配 。 5.4.4　基质标准工作曲线梯度 ：准确移取混合标准中间液 （5.4.3）适量，用空白样品基质溶液配制成 基质标准工作曲线梯度 （苯唑草酮 、环吡氟草酮 、双唑草酮的质量浓度分别为 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL，氟吡草酮及其 2个代谢物的质量浓度分别为 0.2 ng/ mL、 0.4 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL） ，现用现配 。 5.5 材料 5.5.1　十八烷基硅烷键合硅胶 （C18） ：粒径 40 μm~60 μm。 5.5.2　陶瓷均质子 ：2 cm（长）×1 cm（外径） ，或相当者 。 5.5.3　微孔滤膜 （有机相） ：0.13 mm× 0.22 μm，或相当者 。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱串联质谱仪 ：配有电喷雾离子源 （ESI） 。 6.2 组织匀浆机 。 6.3 粉碎机。 6.4 分析天平 ：感量 0.01 g和0.000 1 g。 6.5 涡旋混匀器 。 6.6 离心机：转速不低于 8 000 r/min。 6.7 马弗炉。 2