中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口食品中硫酰氟残留量的测定 顶空气相色谱法 Determination of sulfuryl fluoride residues in foodstuffs for import and export — Headspace gas chromatographyICS 67.050 CCS C 53 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5884 —2025SN/T 5884 —2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法提要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 2 7 试样制备 …………………………………………………………………………………………………… 2 8 测定步骤 …………………………………………………………………………………………………… 3 9 结果计算和表述 …………………………………………………………………………………………… 4 10 检出限、定量限与回收率 ………………………………………………………………………………… 4 附录 A（资料性） 硫酰氟标准品的气相色谱图 ……………………………………………………………… 6 附录 B（资料性） 添加水平及回收率数据 …………………………………………………………………… 7目 次 ⅠSN/T 5884 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：广州海关技术中心 、中华人民共和国深圳海关 、中华人民共和国黄埔海关 。 本文件主要起草人 ：王岚、李菊、徐娟、叶弘毅、周衡刚、林海丹、陈永红、孟平、吴卫东。 ⅢSN/T 5884 —2025 进出口食品中硫酰氟残留量的测定 顶空气相色谱法 1 范围 本文件描述了食品中硫酰氟残留量的顶空气相色谱测定方法 。 本文件适用于大米 、生姜、黄瓜、玉米粉、核桃、葡萄干、桂皮、罗非鱼、鸭肝、牛肉、猪肉干、牛奶、鸡蛋 等食品中硫酰氟残留量的测定 。其他食品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB 2763　食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 4 方法提要 试样中的硫酰氟用水提取后 ，气相色谱 -电子捕获检测器 （GC -ECD）自动顶空法测定 ，保留时间定 性，采用基质单标法或基质标准曲线法 ，外标法定量 。 5 试剂和材料 除另有规定外 ，所用试剂均为分析纯 ，水为 GB/T 6682规定的一级水 。 5.1 试剂 5.1.1 丙酮（CH 3COCH 3，CAS号：67-64-1） ：色谱纯。 5.1.2 氯化铵（NH 4Cl，CAS号：12125 -02-9） 。 5.2 标准物质 硫酰氟标准瓶装储备气体 （Sulfuryl fluoride ，SO 2F2，CAS号：2699 -79-8） ：2 000.0 mg/L，或具有证标 准物质证书的标准物质 。 1SN/T 5884 —2025 5.3 标准溶液配制 5.3.1 硫酰氟标准瓶装储备气室温常压下硫酰氟的含量 ： 记录室温及大气压 ，依据式（1）计算硫酰氟标准溶液浓度 。 C=Cs×273.15×Ps （273.15+t）×P…………………………… （ 1 ） 式中： C ——室温时瓶装气的质量浓度 ，单位为毫克每升 （mg/L） ； Cs ——标准状态下瓶装气的质量浓度 ，单位为毫克每升 （mg/L） ； 273.15——标准状态下的绝对温度 ，单位为开尔文 （K） ； Ps ——检测环境的标准大气压强 ，以atm表示； t ——测试时的室温 ，单位为摄氏度 （℃） ； P ——标准状态下瓶装气的标准大气压强 ，单位为帕 （Pa） 。 注： 标准状态指硫酰氟标准瓶装储备气体灌装时的状态 （0 ℃，101 325 Pa） 。 5.3.2 硫酰氟标准溶液 ：将硫酰氟标准瓶装储备气体 （5.2）导入铝箔气体取样袋 。用气密针抽取铝箔气 体取样袋中 1 mL气体注入 10 mL容量瓶液面下 （预先用丙酮定容后 ，提早放入 -18 ℃冰箱冷冻 1 h，用 铝箔包裹硅胶隔垫密封容量瓶口 ） ，立即盖好瓶盖 ，振荡，确定浓度 （依据 5.3.1计算） 。现配现用 。 5.3.3 硫酰氟标准中间溶液 ：准确吸取一定量的硫酰氟标准溶液 （5.3.2）于10 mL容量瓶中 （预先装有一 定量的 -18 ℃的冷冻丙酮 ） ，立即盖好瓶盖 ，振荡，室温条件下加丙酮定容至刻度 ，配制成硫酰氟中间溶 液1.0 mg/L或适合浓度 。现配现用 。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪 ，配有电子捕获检测器 （ECD） 。 6.2 自动顶空进样器 。 6.3 电子天平 ：感量为 0.001 g和0.01 g。 6.4 组织捣碎机 。 6.5 气密针：1 mL。 6.6 铝箔气体取样袋 。 6.7 顶空瓶：20 mL顶空进样瓶 ，或相当者 。 6.8 温度计：-20 ℃~ 50 ℃，最小分度值 0.1 ℃。 6.9 大气压计 ：最小分度值为 100 Pa。 7 试样制备 7.1 通则 试样应密封并冷冻保存 ，尽快送往实验室检测 。采样和运输过程中应注意防止硫酰氟的散失 。 在制样的操作过程中 ，植物类试样取样部位按 GB 2763执行，同时应防止试样受到污染或发生硫酰 氟含量的变化 。 7.2 制备步骤 7.2.1 蔬菜、水果 取有代表性试样约 500 g（不可用水洗涤 ） ，冷冻后快速粉碎加工成浆状 ，混匀，制样后立即检测 。 2