中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口食品中氟吡菌胺和苯哌沙米残留量 的测定　液相色谱 -质谱 /质谱法 Determination of fluopicolide and fenpicoxamid residues in food for export — LC‑MS/MS MethodICS 67.050 CCS X 04 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5883—2025SN/T 5883—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：武汉海关技术中心 、中国海关科学技术研究中心 、集美大学 。 本文件主要起草人 ：赵晓亚、王金花、郑茜玥、杨青、万莹、王惠、王晗、尚吟竹、陈全胜、王鹏。 ⅠSN/T 5883—2025 出口食品中氟吡菌胺和苯哌沙米残留量 的测定　液相色谱 -质谱 /质谱法 1 范围 本文件描述了水果 、蔬菜、粮谷、畜禽肉及内脏 、牛奶、鲜蛋中氟吡菌胺及其代谢物 、苯哌沙米残留量 的液相色谱 -质谱 /质谱的测定方法 。 本文件适用于水果 、蔬菜、粮谷、畜禽肉及内脏 、牛奶、鲜蛋中氟吡菌胺及其代谢物 、苯哌沙米残留量 的定量测定与确证 ，其他食品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB 2763　食品安全国家标准 　食品中农药最大残留限量 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 方法提要 试样经乙腈提取 ，分散固相萃取净化 ，液相色谱 -质谱 /质谱仪测定 ，基质匹配外标法定量 。 5 试剂和材料 除非另有说明 ，所用试剂均为分析纯 ，水为 GB/T 6682规定的一级水 。 5.1 甲醇（CH 3OH，CAS号：67‑56‑1） ：色谱纯。 5.2 乙腈（CH 3CN，CAS号：75‑05‑8） ：色谱纯。 5.3 氯化钠（NaCl，CAS号：7647 -14-5） 。 5.4 0.1%甲酸溶液 （v/v） ：准确量取 1.0 mL甲酸于 1 000 mL容量瓶中 ，用水定容至刻度 。 5.5 1%甲酸乙腈溶液 （v/v） ：准确量取 10 mL甲酸于 1 000 mL容量瓶中 ，用乙腈定容至刻度 。 5.6 标准物质 ：氟吡菌胺 （Fluopicolide ，分子式 C14H8Cl 3F3N2O，CAS号：239110 -15-7） ，纯度 ≥99%或具 有有证标准物质证书的标准物质 ；2，6-二氯苯甲酰胺 （2，6-Dichlorobenzamide ，分子式 C7H5Cl 2NO，CAS 号：2008 -58-4），纯度 ≥99%或具有有证标准物质证书的标准物质 ；苯哌沙米 （Fenpicoxamid ，分子式 C31H38N2O11，CAS号：517875 -34-2） ，纯度 ≥97%或具有有证标准物质证书的标准物质 。 5.7 标准储备液 ：称取适量标准物质 （精确至 0.000 01 g） ，用乙腈溶解配制成质量浓度为 500 mg/L标准 储备液，于-18 ℃以下避光保存 ，有效期 6个月。 1SN/T 5883—2025 5.8 混合标准中间溶液 ：分别吸取适量的上述标准储备液 ，用乙腈配制成质量浓度 1.0 mg/L混合标准 中间液。于-18 ℃以下避光保存 ，有效期 1个月。 5.9 基质标准工作溶液 ：准确吸取一定量的混合标准中间溶液 ，用空白基质溶液逐级稀释成 0.002 mg/L、 0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L的基质标准工作溶液 ，现用现配 。 注： 空白基质溶液的取样量与相应的试样取样量一致 。 5.10 无水硫酸镁 （MgSO 4，CAS号：7487 -88-9） 。 5.11 乙二胺 -N-丙基硅烷化硅胶 （PSA） ：40 μm~60 μm。 5.12 十八烷基硅烷键合硅胶 （C18） ：40 μm~60 μm。 5.13 微孔滤膜 ：0.22 μm，有机相型 。 6 仪器与设备 6.1 液相色谱 -质谱 /质谱仪：配电喷雾离子源 （ESI） 。 6.2 均质器。 6.3 振荡器。 6.4 涡旋混合器 。 6.5 组织捣碎机 。 6.6 标准筛。 6.7 分析天平 ：感量为 0.000 01 g和0.01 g。 6.8 冷冻离心机 ：最大转速不低于 10 000 r/min。 7 试样制备与保存 蔬菜和水果等样品按照相关标准取一定量 ，取样部位按 GB 2763的规定执行 。对于个体较小的样 品，取样后全部处理 ；对于个体较大的基本均匀样品 ，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理 ；对 于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品 ，可在不同部位切取小片或截成小段后处理 ；取后的样品 将其切碎 ，充分混匀 ，用四分法取样或者直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆 ，放入聚乙烯瓶或袋中 ，密封 并标明标记 ，于-18 ℃以下存放 。 粮谷等样品取约 500 g，用均质器均质混匀 ，放入聚乙烯瓶或袋中 ，密封并标明标记 ，于-18 ℃以下 存放。 畜禽肉等样品取约 500 g，用均质器均质 ，放入聚乙烯瓶或袋中 ，密封并标明标记 ，于-18 ℃以下存放 。 禽蛋等样品取 16枚（约1 kg） ，洗净去壳后用均质器均质 ，放入聚乙烯瓶或袋中 ，密封并标明标记 ，于 -18 ℃以下存放 。 新鲜牛奶等样品取适量混匀 ，密封并标明标记 ，于-18 ℃以下存放 。 8 测试步骤 8.1 提取 8.1.1 水果、蔬菜等 称取约 5 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 10 mL 1%甲酸乙腈溶液 ，加1 g氯化钠， 涡旋 5 min，以8 000 r/min离心 3 min，分取上清液于 50 mL离心管中 。再加入 10 mL 1%甲酸乙腈溶 液重复提取 1次，合并提取液 ，待净化。 2SN/T 5883—2025 8.1.2 粮谷、牛奶等 称取约 5 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 10 mL 1%甲酸乙腈溶液 ，加5 g氯化钠， 涡旋 5 min，以8 000 r/min离心 3 min，分取上清液于 50 mL离心管中 ，再加入 10 mL 1%甲酸乙腈溶液 重复提取 1次，合并提取液 ，待净化。 8.1.3 畜、禽肉及内脏等 称取约 5 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 2 mL水，加入 10 mL 1%甲酸乙腈溶液 ， 加3 g氯化钠，涡旋 5 min，以8 000 r/min离心 3 min，分取上清液于 50 mL离心管中 ，再加入 10 mL 1% 甲酸乙腈溶液重复提取 1次，合并提取液 ，待净化。 8.1.4 鲜蛋等 称取约 5 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 2 mL水，加入 10 mL 1%甲酸乙腈 ，加5 g 氯化钠，涡旋 5 min，以8 000 r/min离心 3 min，分取上清液于 50 mL离心管中 ，再加入 10 mL 1%甲酸 乙腈重复提取 1次，合并两次提取的上清液 ，待净化。 8.2 净化 吸取 2 mL提取液于 15 mL离心管中 ，再加入无水硫酸镁 150 mg、C18 50 mg和PSA 50 mg，涡旋混 匀30 s后于 8 000 r/min离心 5 min。取上清液过 0.22 μm滤膜，供液相色谱 -质谱 /质谱仪测定 。 8.3 空白基质提取液 选择与被测试样性质相同或相似的空白样品按 8.1和8.2操作即可获得空白基质提取液 。 8.4 测定 8.4.1 液相色谱参考条件 液相色谱 条件如下 ： a）色谱柱：C18色谱柱，100 mm× 3.0 mm（内径） ，粒径 3.5 μm，或性能相当者 ； b）柱温：30 ℃； c）流动相：A为0.1%甲酸溶液 （体积分数 ） ，B为乙腈溶液 ，梯度洗脱 程序见表 1； 表1　液相色谱的梯度洗脱程序 时间 /min 0.00 1.50 3.50 5.50 7.50 8.00 10.00流动相 A/% 90 9030 10 30 90 90流动相 B/% 10 1070 90 70 10 10 d）柱流速：0.3 mL/min ； 3SN/T 5883—2025 e）进样量：2 μL。 8.4.2 离子扫描模式质谱参考条件 质谱条件如下 ： a）离子源：电喷雾离子源 （ESI） ； b）扫描方式 ：正离子扫描 ； c）检测方式 ：多反应监测 （MRM） ； d）雾化气、气帘气、辅助加热气 、碰撞气均为高纯氮气及其他适合气体 ；使用前应调节各气体流量 以使质谱灵敏度达到检测要求 ，喷雾电压 、去集簇电压 、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度 ， 参考质谱条件见附录 A。 8.4.3 液相色谱 -质谱 /质谱测定 8.4.3.1 定性测定 按照液相色谱 -质谱 /质谱条件测定试样和基质混合标准工作液 ，试样中目标化合物的保留时间与基 质混合标准工作液中对应化合物的保留时