中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口动物源食品中苯菌酮残留量的测定 气相色谱法和气相色谱 ‑质谱 /质谱法 Determination of metrafenone residues in animal origin food for export — GC and GC‑MS/MS methodICS 67.050 CCS X 04 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5878—2025SN/T 5878—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：中国海关科学技术研究中心 、韶关海关综合技术服务中心 、军事科学院军事医学 研究院环境医学与作业医学研究所 、原阳县公共检验检测中心 、浙江九安检测科技有限公司 。 本文件主要起草人 ：张蓉、王金花、槐硕、郭敏、贾颖异、彭媛、娄缨、郑培、代莹、马慧丽、吴岳琴。 ⅠSN/T 5878—2025 出口动物源食品中苯菌酮残留量的测定 气相色谱法和气相色谱 ‑质谱 /质谱法 1 范围 本文件描述了出口动物源食品中苯菌酮的气相色谱法和气相色谱 —质谱 /质谱法。 本文件适用于猪肉 、鸡肝、鸡蛋、牛奶、脂肪、肠衣等动物源食品中苯菌酮残留量的测定和确证 ，其他 动物源性食品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB 2763　食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 第一法　气相色谱法 4 方法提要 采用乙腈提取试样中残留的苯菌酮 ，提取液经固相萃取柱净化 ，气相色谱仪检测 ，外标法定量 。 5 试剂和材料 除另有规定外 ，所有试剂均为分析纯 ，水为符合 GB/T 6682中规定的一级水 。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（C2H3N，CAS No .75‑05‑8） ：色谱纯。 5.1.2 乙酸乙酯 （C4H8O2，CAS No .141‑78‑6） ：色谱纯。 5.1.3 正己烷（C6H14 ，CAS No .110‑54‑3） ：色谱纯。 5.1.4 氯化钠（NaCl，CAS No .7647 ‑14‑5） 。 5.2 标准品 苯菌酮（Metrafenone ，C19H21BrO 5，CAS No .220899 ‑03‑6） ：纯度 ≥98%。 1SN/T 5878—2025 5.3 溶液配制 5.3.1 标准储备溶液 ：准确称取约 10 mg（精确至 0.1 mg）苯菌酮标准品 ，用乙酸乙酯溶解并定容至 10 mL，混匀，避光于 -18 ℃及以下条件保存 ，有效期 1年。 5.3.2 标准中间溶液 ：吸取适量的上述标准储备 溶液（5.3.1） ，用乙酸乙酯配制成 10 mg/L的标准中间 液，混匀。4 ℃及以下条件避光保存 ，有效期 3个月。 5.3.3 基质匹配标准工作溶液 ：吸取适量的标准中间溶液 ，用空白样品提取液配成质量浓度为 0.010 mg/L、 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L和0.60 mg/L的基质匹配标准工作溶液 ，现 配现用。 5.3.4 乙腈饱和正己烷溶液 ：取正己烷 200 mL于250 mL分液漏斗中 ，加入适量乙腈后 ，剧烈振摇 ，待分 配平衡后 ，弃去乙腈层 。 5.4 材料 5.4.1 固相萃取柱 ：弗罗里硅土柱 ，1 g/6 mL。 5.4.2 微孔滤膜 ：0.45 μm，有机相型 。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪 ：配备电子捕获检测器 （ECD） 。 6.2 分析天平 ：感量 0.01 g和0.000 1 g。 6.3 组织捣碎机 。 6.4 往复振荡摇床 。 6.5 涡旋振荡器 。 6.6　离心机 ：转速不低于 6 000 r/min。 6.7 氮吹仪：可控温。 7 试样制备与保存 7.1 试样制备 7.1.1 肉、脂肪及动物内脏 按GB 2763的规定，肉及动物内脏 （去骨）取500 g，脂肪含量应少于 10%。将样品切碎后 ，用组织捣 碎机将样品加工成浆状 ，混匀，装入干净容器内 ，密封并标明标记 。 7.1.2 蛋和奶 蛋类（去壳）、奶等代表性样品 500 g，用组织捣碎机充分搅拌混匀 ，装入干净容器内 ，密封并标明 标记。 7.2 试样保存 在制样的操作过程中 ，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 。试样于 -18 ℃以下冷冻 存放。 2SN/T 5878—2025 8 分析步骤 8.1 前处理 8.1.1 肉、脂肪及动物内脏 称取 5 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL塑料离心管中 ，加入 3 g水充分混匀 ，静置 10 min。加入 10 mL 乙腈在摇床上振荡提取 30 min，加入 3 g NaCl漩涡混匀 ，6 000 r/min离心 6 min，提取上清液至另一离心 管中，重新加入 10 mL乙腈二次提取 30 min，合并两次提取的上清液 。加入乙腈饱和正己烷溶液 （5.3.4） 15 mL萃取一次 ，剧烈振荡 3 min，弃去正己烷层 ，40 ℃氮吹近干 ，2 mL乙腈复溶后 ，待净化。 8.1.2 蛋和奶 称取 5 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL塑料离心管中 。加入 10 mL乙腈在摇床上振荡提取 30 min， 加入 3 g NaCl漩涡混匀 ，6 000 r/min离心 6 min，提取上清液至另一离心管中 ，重新加入 10 mL乙腈二次 提取 30 min，合并两次提取的上清液 。加入乙腈饱和正己烷溶液 （5.3.4）15 mL萃取一次 ，剧烈振荡 3 min， 弃去正己烷层 ，40 ℃氮吹近干 ，2 mL乙腈复溶后 ，待净化。 8.2 净化 用6 mL乙腈预洗固相萃取柱 （5.4.1） ，弃去流出液 ，将待净化试样加入固相萃取柱中 ，用2 mL乙腈 洗涤离心管 ，并将洗涤液转入柱中 ，用6 mL乙腈淋洗固相萃取柱 ，收集所有流出液于 15 mL离心管中 ， 40 ℃氮吹近干 ，准确加入 1 mL乙酸乙酯溶液复溶 ，过微孔滤膜 （5.4.2） ，用于测定 。 8.3 测定 8.3.1 气相色谱条件 气相色谱条件如下 ： a）色谱柱：5%苯基 ‑95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 ，30 m× 0.32 mm× 0.25 μm，或相当者 ； b）色谱柱温度 ：120 ℃起以 20 ℃/min程序升温至 200 ℃，再以 15 ℃/min升温至 260 ℃，保持 10 min； c）载气：氮气，纯度 ≥99.999%，流速 1.2 mL/min ； d）进样口温度 ：260 ℃； e）进样量：1 µL； f）进样方式 ：分流进样 ，分流比 5∶1； g）ECD检测器温度 ：280 ℃。 8.3.2 气相色谱仪测定 8.3.2.1 定性测定 以目标农药的保留时间定性 ，被测试样中苯菌酮色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰保留时间相比 较，相差应在 ±0.05 min之间，标准溶液的保留时间参见附录 A中图 A.1。 8.3.2.2 定量测定 将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱仪中 ，以目标化合物色谱峰峰面积为纵坐 标、标准溶液质量浓度为横坐标 ，做单点或多点校准 。以保留时间定性 ，测得色谱峰峰面积 ，待测样液中 3SN/T 5878—2025 目标化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内 ，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当 倍数稀释后再进行分析 。 9 结果计算与表述 按式（1）计算试样中苯菌酮的残留量 。 X=C×V m×1 000 1 000………………………… （ 1 ） 式中： X ——试样中苯菌酮的残留量 ，单位为毫克每千克 （mg/kg） ； C ——从基质匹配标准工作曲线上所得苯菌酮的质量浓度 ，单位为毫克每升 （mg/L） ； V ——提取液最终定容体积 ，单位为毫升 （mL） ； m ——提取液所代表的试样量 ，单位为克 （g） ； 1 000——换算系数 。 测定结果保留 2位有效数字 ；含量超 1 mg/kg时，保留 3位有效数字 。 10 方法的检出限 、定量限和回收率 10.1 检出限、定量限 本方法苯菌酮的检出限为 0.001 5 mg/kg，定量限为 0.005 mg/kg。 10.2 回收率 采用本方法对猪肉 、鸡肝、牛奶、鸡蛋、脂肪和肠衣等 6种动物源食品基质进行添加回收试验 ，苯菌酮 的添加浓度及回收率数据参见附录 B。 第二法　气相色谱 —质谱 /质谱法 11 方法提要 采用乙腈提取试样中残留的苯菌酮 ，提取液经固相萃取柱净化 ，气相色谱 —三重四极杆质谱联用仪检 测，外标法定量 。 12 试剂和材料 同第 5章。 13 仪器和设备 13.1 气相色谱 —三重四极杆质谱联用仪 ：配备电子轰击源 （EI） 。 13.2 其余同 6.2~6.7。 14 试样制备与保存 同第 7章。 4