中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物 残留量的测定　液相色谱 -质谱 /质谱法 Determination of fluensulfone and metabolites residues in foods of plant origin—Liquid chromatography tandem mass spectrometry methodICS 67.050 CCS X 04 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5868—2025SN/T 5868—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：中华人民共和国济南海关 、中华人民共和国青岛海关 、中华人民共和国合肥海关 、 梅里埃检测技术 （宁波）有限公司 。 本文件主要起草人 ：许文娟、王洪涛、唐静、丁葵英、马蕾、倪永付、赵晗、宫小明、刘文鹏、田国宁、韩芳、 陈远波。 ⅠSN/T 5868—2025 植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物 残留量的测定　液相色谱 -质谱 /质谱法 1 范围 本文件描述了植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸的液相色谱 -质谱 /质 谱测定方法 。 本文件适用于洋葱 、胡萝卜、姜、甜椒、土豆、菠菜、芥菜、豌豆、马铃薯干 、西瓜、苹果、蘑菇、甜菜、巴旦 木、大豆、小麦、绿茶、白胡椒和玉米油中氟噻虫砜及其代谢物 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸残留量的测 定。其他植物源食品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB 2763 —2021　食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 方法提要 试样中残留的氟噻虫砜用乙腈提取 ，提取液经分散固相萃取净化 ，液相色谱 -质谱 /质谱仪检测 ，基质 匹配外标法定量 。 试样中残留的氟噻虫砜代谢物 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸用 1%甲酸水或乙腈 ‑1%甲酸水提取 ， 微孔滤膜过滤 ，液相色谱 -质谱 /质谱仪检测 ，基质匹配外标法定量 。 5 试剂和材料 除另有规定外 ，所有试剂均为分析纯 ，水为符合 GB/T 6682中规定的一级水 。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（CH 3CN） ：色谱纯。 5.1.2 甲酸（CH 2O2） ：色谱纯。 5.1.3 氯化钠（NaCl） 。 5.1.4 无水硫酸镁 （MgSO 4） ：用前在 650 ℃灼烧 4 h，贮于干燥器中备用 。 5.1.5 0.1%甲酸水：移取 1.0 mL甲酸，用水稀释并定容至 1 000 mL。 1SN/T 5868—2025 5.1.6 1%甲酸水：移取 10.0 mL甲酸，用水稀释并定容至 1 000 mL。 5.1.7 乙腈 ‑1%甲酸水（5+5，体积比） ：量取 500 mL乙腈和 500 mL 1%甲酸水（5.1.6） ，混匀。 5.1.8 氟噻虫砜标准物质 （Fluensulfone ，C7H5ClF 3NO 2S2，CAS号：318290 -98-1），3，4，4-三氟丁 -3-烯 -1-磺 酸 钠 标 准 物 质 （3，4，4-trifluoro -3-butene -1-sulfonic acid sodium salt ，C4H4F3O3SNa，CAS号： 2732521 -15-0） ，纯度 ≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品 。 注： 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸（C4H5F3O3S，CAS号851223 -33-1）不稳定，以钠盐形式存在 。3，4，4-三氟丁 -3-烯 -1-磺酸钠换算为 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸的系数 0.896。 5.2 标准溶液配制 5.2.1 标准储备溶液 采用固体标准物质时 ：准确称取氟噻虫砜标准物质 10 mg，用乙腈溶解并定容至 10 mL，配制成浓度 为1 000 mg/L的氟噻虫砜标准储备溶液 。准确称取 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸钠标准物质 10 mg，用 乙腈溶解并定容至 10 mL，配制成质量浓度为 1 000 mg/L的3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸钠标准储备溶 液。于-18 ℃以下避光保存 6个月。 采用标准物质溶液时 （质量浓度 1 000 μg/mL）：吸取 1 000 μL氟噻虫砜标准溶液 ，用乙腈定容至 10 mL，配制成 100 μg/mL的标准储备液 ，于-18 ℃以下避光保存 6个月；吸取 1 116 μL 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸钠标准溶液 ，用乙腈定容至 10 mL，配制成 100 μg/mL的3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸标准 储备液，于-18 ℃以下避光保存 6个月。 5.2.2 标准中间液 吸取适量氟噻虫砜标准储备液 ，用乙腈配制成 10 μg/mL的氟噻虫砜标准中间溶液 ，0 ℃~ 4 ℃避光 保存 3个月。 吸取适量 3，4，4-三氟丁 -3-烯-1-磺酸标准储备液 ，用乙腈配制成 10 μg/mL的3，4，4-三氟丁 -3-烯-1- 磺酸标准中间液 ，0 ℃~ 4 ℃避光保存 3个月。 5.3 材料 5.3.1 乙二胺 -N-丙基硅烷化硅胶 （PSA） ，40 μm~60 μm。 5.3.2 石墨化碳黑 （GCB） ，40 μm~120 μm。 5.3.3 十八烷基键合硅胶 （C18） ，40 μm~60 μm。 5.3.4 微孔滤膜 ，0.22 μm，有机系。 5.3.5 微孔滤膜 ，0.22 μm，水系（不可用含尼龙滤膜 ） 。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱 -质谱 /质谱仪：配电喷雾离子源 （ESI） 。 6.2 分析天平 ：感量 0.01 g和0.000 1 g。 6.3 高速组织捣碎机 。 6.4 组织匀浆机 。 6.5 超声波振荡器 。 6.6 涡旋混合器 。 6.7 离心机：最大转速不低于 10 000 r/min。 6.8 马弗炉。 2SN/T 5868—2025 7 试样制备与保存 7.1 试样制备 样品测定部位按照 GB 2763 —2021中附录 A的规定执行 。 食用菌、热带和亚热带水果 （皮可食）随机取样 1 kg，水生蔬菜 、茎菜类蔬菜 、豆类蔬菜 、核果类水果 、 热带和亚热带水果 （皮不可食 ）随机取样 2 kg，瓜类蔬菜和水果取 4个~6个个体（取样量不少于 1 kg） ， 其他蔬菜和水果随机取样 3 kg。对于个体较小的样品 ，取样后全部处理 ；对于个体较大的基本均匀样品 ， 可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理 ；对于细长 、扁平或组分含量在各部分有差异的样品 ，可在 不同部位切取小片或截成小段后处理 ；取后的样品将其切碎 ，充分混匀 ，用四分法取一部分或全部用组织 捣碎机匀浆后 ，放入聚乙烯容器中 。 干制蔬菜 、水果和食用菌随机取样 500 g，粉碎后充分混匀 ，放入聚乙烯容器中 。 谷类随机取样 500 g，粉碎后使其全部可通过 425 μm的标准网筛 ，放入聚乙烯容器中 。 油料、茶叶、坚果和香辛料 （调味料）随机取样 500 g，粉碎后充分混匀 ，放入聚乙烯瓶或袋中 。 植物油类搅拌均匀 ，放入聚乙烯容器中 。 7.2 试样保存 在制样的操作过程中 ，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 。试样于 -18 ℃以下冷冻 保存。 8 分析步骤 8.1 检测氟噻虫砜前处理方法 8.1.1 蔬菜、水果、食用菌 称取 10 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL具塞离心管中 ，加入 20 mL乙腈均质提取 1 min，加入 3 g氯 化钠继续均质 1 min，于10 000 r/min离心 5 min。取上层清液 2 mL，置于 10 mL试管中，加入 50 mg P SA 粉末、50 mg GCB 粉末、50 mg C 18粉末和 200 mg无水硫酸镁 ，涡旋混合 1 min，静置 1 min，取上清液过 0.22 μm有机系滤膜 （5.3.4） ，供液相色谱 -质谱 /质谱仪测定 。 注： 对于干制蔬菜 、水果和食用菌 ，称取 1 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL具塞离心管中 ，加9 mL水涡旋混匀 ，静置 30 min后按上述方式处理 。 8.1.2 谷物、坚果、茶叶、香辛料 称取 5 g（精确到 0.01 g）试样（较轻样品称 2 g）于50 mL具塞离心管中 ，加入 10 mL水，涡旋 30 s 使试样完全润湿后浸泡 10 min；加入 10 mL乙腈涡旋振荡提取 2 min，加入 3 g氯化钠继续涡旋振荡 1 min，10 000 r/min离心 5 min。取上层清液 2 mL，置于 10 mL试管中，加入 100 mg PSA 粉末、100 mg GCB粉末、100 mg C 18粉末和 400 mg无水硫酸镁 ，涡旋混合 1 min，静置 1 min，取上清液过 0.22 μm有 机系滤膜 （5.3.4） ，供液相色谱 -质