中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口食品中卡西酮等 15种新精神活性 物质的测定　气相色谱 ‑质谱法 Determination of 15 new psychoactive substances including cathinone in food for export —GC‑MS methodICS 67.050 CCS X 04 2025 ‑12‑11发布 2026 ‑07‑01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5866—2025SN/T 5866—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：中华人民共和国福州海关 、中华人民共和国厦门海关 、海关总署国际检验检疫标 准 与技术法规研究中心 、中华人民共和国青岛海关 。 本文件主要起草人 ：唐庆强、杨方、方成俊、宋晓燕、王吉腾。 ⅠSN/T 5866—2025 出口食品中卡西酮等 15种新精神活性 物质的测定 　气相色谱 ‑质谱法 1 范围 本文件描述了食品中 2‑（甲基氨基 ）‑1‑（4‑甲基苯基 ）‑1‑丙酮、甲氧麻黄酮 、苯唑卡因 、α‑吡咯烷基苯 戊酮、2‑甲基氨基 ‑1‑（3，4‑亚甲二氧苯基 ）‑1‑丙酮、4‑甲基 ‑α‑吡咯烷苯丁酮 、3，4‑亚甲二氧基乙卡西酮 、 2‑甲基氨基 ‑1‑（3，4‑亚甲二氧基苯基 ）丁‑1‑酮、吡咯戊酮 、1‑[3，4‑（亚甲二氧基 ）苯基 ]‑2‑甲氨基 ‑1‑戊酮、利 多卡因、4'‑甲基 ‑α‑吡咯烷苯己酮 、1‑[3，4‑（亚甲二氧基 ）苯基 ]‑2‑（N‑吡咯烷基 ）‑1‑丁酮、普鲁卡因 、亚甲基 二氧吡咯戊酮的气相色谱 —质谱测定方法 。 本文件适用于牛肉 、牛奶、蜂蜜和茶叶中 2‑（甲基氨基 ）‑1‑（4‑甲基苯基 ）‑1‑丙酮、甲氧麻黄酮 、苯唑卡 因、α‑吡咯烷基苯戊酮 、2‑甲基氨基 ‑1‑（3，4‑亚甲二氧苯基 ）‑1‑丙酮、4‑甲基 ‑α‑吡咯烷苯丁酮 、3，4‑亚甲二 氧基乙卡西酮 、2‑甲基氨基 ‑1‑（3，4‑亚甲二氧基苯基 ）丁‑1‑酮、吡咯戊酮 、1‑[3，4‑（亚甲二氧基 ）苯基 ]‑2‑甲 氨基 ‑1‑戊酮、利多卡因 、4'‑甲基 ‑α‑吡咯烷苯己酮 、1‑[3，4‑（亚甲二氧基 ）苯基 ]‑2‑（N‑吡咯烷基 ）‑1‑丁酮、普 鲁卡因、亚甲基二氧吡咯戊酮的测定和确证 。其他食品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 方法提要 样品经调节 pH后用甲醇提取 ，经PSA粉末和 HLB固相萃取小柱净化后用气相色谱分离 ，质谱检 测，外标法定量 。 5 试剂和材料 除另有规定外 ，所用试剂均为分析纯 。水为 GB/T 6682规定的一级水 。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 盐酸。 5.3 氢氧化钠 。 5.4 氯化钙。 5.5 无水硫酸钠 。 1SN/T 5866—2025 5.6 中性氧化铝 。 5.7 400 g/L氢氧化钠溶液 ：取40 g氢氧化钠 （5.3）用水稀释并定容至 100 mL。 5.8 20 g/L氢氧化钠溶液 ：取20 g氢氧化钠 （5.3）用水稀释并定容至 1 000 mL。 5.9 1 mol/L盐酸溶液 ：取9 mL盐酸（5.2）用水稀释并定容至 100 mL。 5.10 0.1 mol/L盐酸溶液 ：取0.9 mL盐酸（5.2）用水稀释并定容至 100 mL。 5.11　10%甲醇水溶液 ：量取 10 mL甲醇（5.1） ，用水定容至 100 mL。 5.12 15种卡西酮类物质标准品 ：见附录 A，纯度 ≥96%。 5.13 混合标准储备液 （10.0 mg/L） ：分别准确称量适量 15种卡西酮类 物质标准品 （5.12）于同一 50 mL 烧杯中，用少量甲醇 （5.1）溶解后移入 25 mL容量瓶中 ，混匀并用甲醇定容至刻度 。此溶液于 -20 ℃避 光条件下储存 。 5.14 基质混合标准工作溶液液 ：准确移取一定量的混合标准储备液 （5.13） ，用空白样品基质溶液配制成 质量浓度为 25.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L和400.0 μg/L的混合标准工作曲线 。使用前 配制。 5.15 乙二胺 ‑N‑丙基硅烷硅胶 （PSA） ：40 μm~60 μm。 5.16 二乙烯苯 ‑N‑乙烯基吡咯烷酮 （HLB）固相萃取柱 ：60 mg，3 mL，或相当者 。使用前依次用 5 mL甲 醇，5 mL水活化，并保持柱体湿润 。 5.17 滤膜：有机系，0.22 μm。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱 -质谱联用仪 （GC‑MS）仪：电子轰击源 （EI 源） 。 6.2 天平：感量 0.01 g和0.000 1 g。 6.3 pH计：精度 0.1 pH单位，配有复合电极 。 6.4 组织捣碎机 。 6.5 超声恒温水浴仪 。 6.6 旋转蒸发仪 。 6.7 氮吹仪。 6.8 高速离心机 ：转速 ≥10 000 r/min。 6.9 漩涡振荡器 。 6.10 固相萃取装置 。 7 试样制备与保存 7.1 试样制备 取500 g各类样品 ，牛肉和茶叶等试样放入组织捣碎机中搅碎混匀 ，牛奶和蜂蜜等试样分别装入清 洁容器内 。样品充分混匀 ，均分成两份 ，分别装入清洁容器内 ，密封并标明标记 。 7.2 试样保存 制备后的牛肉和茶叶试样置于 -18 ℃冷冻保存 ，牛奶和蜂蜜试样置于 0 ℃~ 4 ℃冷藏保存 。 2SN/T 5866—2025 8 测定步骤 8.1 提取 8.1.1 牛奶试样 称取约 2 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 5 g无水硫酸钠 （5.5）和20 mL甲醇（5.1） ， 混匀后用漩涡振荡器振荡 30 s，用适量 1 mol/L的盐酸溶液 （5.9）调节 pH至5.5~6.0，超声波提取 15 min， 10 000 r/min下离心 5 min，准确移取 10 mL上层溶液 ，待净化。 8.1.2 牛肉试样 称取约 2 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 20 mL甲醇（5.1） ，混匀后用漩涡振荡器振 荡30 s，用适量 400 g/L的氢氧化钠溶液 （5.7）调节 pH至8.0~8.5，超声波提取 15 min，4 000 r/min下离 心5 min，必要时置于 -18 ℃冰箱中 2 h冷冻以进一步去除油脂 。准确移取 10 mL上层溶液 ，用适量 1 mol/L的盐酸溶液 （5.9）调节 pH至5.5~6.0，加入 0.2 g PSA粉末（5.15） 、2 g无水硫酸钠 （5.5） 、1 g中 性氧化铝 （5.6） ，涡旋混匀 1 min，4 000 r/min下离心 5 min，取上清液 ，待净化。 8.1.3 蜂蜜试样 称取约 2 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 20 mL甲醇（5.1） ，混匀后用漩涡振荡器振 荡30 s，用适量 400 g/L的氢氧化钠溶液 （5.7）调节 pH至8.0~8.5范围，超声波提取 15 min，4 000 r/min 下离心 5 min。准确移取 10 mL上层溶液 ，用适量 1 mol/L的盐酸溶液 （5.9）调节 pH至5.5~6.0范围， 加入 0.2 g PSA粉末（5.15） 、2 g无水硫酸钠 （5.5） ，涡旋混匀 1 min，4 000 r/min下离心 5 min，取上清液 ， 待净化。 8.1.4 茶叶试样 称取约 2 g试样（精确至 0.01 g）于50 mL离心管中 ，加入 20 mL甲醇（5.1）和0.2 g氯化钙（5.4） ，混 匀后用漩涡振荡器振荡 30 s，用适量 400 g/L的氢氧化钠溶液 （5.7）调节 pH至8.0~8.5，超声波提取 15 min，4 000 r/min下离心 5 min。准确移取 10 mL上层溶液 ，用适量 1 mol/L的盐酸溶液 （5.9）调节 pH 至5.5~6.0，加入 0.2 g PSA粉末（5.15） 、2 g无水硫酸钠 （5.5） ，涡旋混匀 1 min，4 000 r/min下离心 5 min， 取上清液 ，待净化。 8.2 净化 将净化液于 40 ℃旋转蒸发至近干 ，加入 6 mL 10%甲醇水溶液 （5.11） ，涡旋振荡 30 s，用20 g/L氢 氧化钠溶液 （5.8）或0.1 mol/L盐酸溶液 （5.10）调节 pH至5.5~6.0，涡旋混匀并转移至事先活化的 HLB 固相萃取小柱中 （5.16） ，待其自然重力流出后 ，用5 mL 10%甲醇水溶液 （5.11）以1 mL/min 流速淋洗小 柱，弃去全部淋洗液 ，并负压抽干小柱 。用5 mL甲醇以 1 mL/min 流速洗脱小柱 。收集全部洗脱液于玻 璃试管或合适容器中 ，40 ℃下氮气吹至近干 ，用甲醇定容至 1 mL，涡旋混合 1 min，经微孔滤膜 （5.17）后， 供气相色谱 —质谱测定