中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口植物源性食品中氰霜唑及其代谢物 残留量的测定　液相色谱 -质谱 /质谱法 Determination of cyazofamid and its metabolite in plant origin products for export —HPLC⁃MS/MS methodICS 67.050 CCS X 04 2025 ⁃12⁃11发布 2026 ⁃07⁃01实施 中华人民共和国海关总署 　发 布 SN/T 5863 —2025SN/T 5863 —2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法提要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 2 7 试样的制备 ………………………………………………………………………………………………… 2 8 分析步骤 …………………………………………………………………………………………………… 3 9 检出限、定量限、回收率和精密度 ………………………………………………………………………… 5 附录 A（资料性） 质谱参数 …………………………………………………………………………………… 6 附录 B（资料性） 氰霜唑和 CCIM标准物质多反应监测 （MRM）色谱图 ………………………………… 7 附录 C（资料性） 不同基质的添加水平和回收率 …………………………………………………………… 8目 次 ⅠSN/T 5863 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 ：中华人民共和国海口海关 。 本文件主要起草人 ：王玉健、符灵梅、徐莉、梁振纲、吴毓浪。 ⅢSN/T 5863 —2025 出口植物源性食品中氰霜唑及其代谢物 残留量的测定　液相色谱 -质谱 /质谱法 1 范围 本文件描述了出口植物源性食品中氰霜唑及其代谢物 4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑 -2腈残留量的 液相色谱 -质谱 /质谱测定方法 。 本文件适用于黄瓜 、马铃薯、葡萄、荔枝、西瓜、苹果、油桃、洋葱、西红柿、卷心菜、生菜、芹菜、荷兰豆、 鸡油菌、甜菜、核桃、花生、牛油果、干蚕豆、大米、橙、菠萝、葡萄干、咖啡粉等植物源性食品中氰霜唑及其 代谢物 4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑 -2腈残留量的测定 。其他植物源性食品参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB 2763 —2021　食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 方法提要 采用含 1%乙酸乙腈溶液提取试样中的氰霜唑及其代谢物 4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑 -2腈，以 C18和弗罗里硅土固相萃取填料净化并过滤后 ，采用液相色谱 -质谱 /质谱进行测定 ，外标法定量 。 5 试剂和材料 除非另有说明 ，所有试剂均为分析纯 ，水为 GB/T 6682规定的一级水 。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈：色谱纯。 5.1.2 乙酸：色谱纯。 5.1.3 无水硫酸镁 ：于500 ℃马弗炉内灼烧 4 h，冷却后贮于密闭容器中备用 。 5.1.4 氯化钠。 5.1.5 甲酸：色谱纯。 5.1.6 1%乙酸乙腈溶液 ：准确吸取 5.0 mL乙酸（5.1.2）于500 mL容量瓶中 ，用乙腈（5.1.1）稀释至刻 度，混匀。 1SN/T 5863 —2025 5.1.7 0.1%甲酸溶液 ：准确量取 1.0 mL甲酸（5.1.5） ，用水定容至 1 000 mL，混匀。 5.2 标准物质 5.2.1 氰霜唑（Cyazofamid ，分子式：C13H13ClN 4O2S，CAS号：120116 -88-3） ：纯度 ≥95%，或具有有证标 准物质证书的标准物质 。 5.2.2 4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑 -2腈（CCIM，分子式：C11H8ClN 3，CAS号：120118 -14-1）：纯度 ≥ 95%，或具有有证标准物质证书的标准物质 。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 标准储备液 （1 mg/mL） ：分别准确称取氰霜唑 （5.2.1）和CCIM标准品（5.2.2）10 mg（精确至 0.1 mg） 于10 mL容量瓶中 ，用乙腈（5.1.1）溶解并定容至刻度 ，配制成质量浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液 ，混 匀，于-18 ℃冷冻避光保存 ，有效期 1个月。 5.3.2 标准中间液 （1 μg/mL） ：取适量标准储备液 （5.3.1） ，用乙腈（5.1.1）稀释成浓度为 1 μg/mL的标准 中间液，于-18 ℃冷冻避光保存 ，有效期 7 d。 5.3.3 混合标准工作溶液 ：吸取适量的标准中间液 （5.3.2） ，用溶剂或空白样品提取液配成质量浓度为 0.001 μg/mL、0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.040 μg/mL的混合标准工作溶 液，混合标准工作溶液应现配现用 。 5.4 材料 5.4.1 十八烷基硅烷键合相吸附剂 （C18）：40 μm~60 μm。 5.4.2 弗罗里硅土吸附剂 ：150 μm~250 μm。 5.4.3 微孔滤膜 ：0.22 μm，有机系。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱 -质谱 /质谱仪：配电喷雾离子源 （ESI） 。 6.2 分析天平 ：感量分别为 0.1 mg和0.01 g。 6.3 涡旋混合器 。 6.4 离心机：最大转速不低于 4 000 r/min。 6.5 50 mL聚丙烯离心管 。 6.6 组织捣碎机 。 6.7 移液器：100 μL、1 000 μL。 6.8 马弗炉。 7 试样的制备 蔬菜、水果、食用菌、坚果、干制蔬菜 、干制水果等样品按相关标准取一定量 ，取样部位按 GB 2763 —2021 附录 A的规定执行 。对于个体较小的样品 ，取样后全部处理 ；对于个体较大的基本均匀样品 ，可在对称轴 或对称面上分割或切成小块后处理 ；对于细长 、扁平或组分含量在各部分有差异的样品 ，可在不同部位切取 小片或截成小段后处理 ；取后的样品将其切碎 ，充分混匀 ，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀 浆。匀浆放入聚乙烯容器中 。 取样后的核桃 、花生、干蚕豆、大米、葡萄干样品各 500 g，粉碎后充分混匀 ，放入聚乙烯瓶或袋中 。 咖啡粉试样混合均匀 。 2