以正式出版文本为准进出口化妆品中颜料黄73等13种禁用 着色剂的测定  液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 13 prohibited colorants including pigment yellow 73 in import and export cosmetics —LC-MS/MS中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5817 —2025ICS 71.100.70 CCS Y 42 2025 -12-11发布 2026 -07-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5817—2025I前   言 本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国拱北海关、中华人民共和国杭州海关。 本文件主要起草人：容裕棠、张宪臣、吴洁珊、胡贝贞、邓晓莹、刘琼瑜。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5817—2025进出口化妆品中颜料黄 73 等 13 种禁用着色剂的   液相色谱-质谱/质谱法 1  范围 本文件规定了进出口化妆品中颜料黄 73、颜料黄 12、酸性红 73、酸性红 95、酸性橙 24、分散 红 15、分散紫 4、溶剂红 1、自然红 25、分散蓝 1、分散蓝 7、分散红 11、分散棕 1 等 13 种禁用着 色剂的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于粉饼类、膏霜类、指甲油类化妆品中颜料黄 73、颜料黄 12、酸性红 73、酸性橙 24、分散红 15、分散紫 4、溶剂红 1、自然红 25、分散蓝 1、分散蓝 7、分散红 11、分散棕 1 的测定 和确证；适用于染发剂类化妆品中酸性红 95 的测定和确证。 2  规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3  术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4  原理 试样用四氢呋喃、二甲亚砜和甲醇提取，提取液经浓缩定容后，采用液相色谱-质谱/质谱仪检 测，外标法定量。 5  试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 乙腈：色谱纯。 5.3 二甲亚砜：色谱纯。 5.4 四氢呋喃：色谱纯。 5.5 乙酸铵：色谱纯。 5.6 10 mmol/L 乙酸铵溶液：称取 0.77 g 乙酸铵（5.5） ，用水溶解，定容至 1 L。 5.7 乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液（90+10，体积比） ：量取 100 mL 10 mmol/L 乙酸铵溶液（5.6）和 900 mL 乙腈（5.2） ，混匀。以正式出版文本为准2 SN/T 5817—20255.8 颜料黄 73、颜料黄 12、酸性红 73、酸性红 95、酸性橙 24、分散红 15、分散紫 4、溶剂红 1、 自然红 25、分散蓝 1、分散蓝 7、分散红 11、分散棕 1 等 13 种禁用着色剂标准品：纯度均≥ 95 %， CAS 号、化学式、分子量见附录 A。 5.9 标准储备液：准确称取适量各禁用着色剂（精确到 0.001 g）于 10 mL 容量瓶中，颜料黄 73、颜 料黄 12 用少量二甲亚砜溶解后以甲醇定容，其余禁用着色剂用少量四氢呋喃溶解后以甲醇定容，配 置成浓度均为 100 μg/mL 的标准储备液，于 0 ℃ ~4 ℃避光保存，有效期 3 个月。 5.10 混合标准中间液：准确移取各禁用着色剂标准储备液（5.9） ，用甲醇稀释成浓度为 5 μg/mL 的 混合标准中间液，于 0 ℃ ~4 ℃避光保存，有效期 1 个月。 5.11 混合标准工作液：准确移取适量禁用着色剂混合标准中间液（5.10） ，用空白基质提取液稀释 成浓度为 0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L、400.0 μg/L 的基质匹配系列混合标准 工作溶液，现用现配。 6  仪器与设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.001 g 和 0.01 g。 6.3 高速离心机：转速不低于 9 000 r/min。 6.4 涡旋振荡器。 6.5 超声波清洗器。 6.6 氮吹浓缩仪。 6.7 聚四氟乙烯微孔滤膜：0.22 μm，有机相。 6.8 离心管：15 mL。 7  测定步骤 7.1  试样处理 称取试样 0.1 g（精确到 0.001 g） ，置于 15 mL 具塞离心管中，加入 2 mL 四氢呋喃（5.4） 、1 mL 二甲亚砜（5.3） ，涡旋混匀后再加入 5 mL 甲醇（5.1） ，超声提取 10 min，冷却至室温后，用甲醇定 容至 10 mL，9 000 r/min 离心 5 min，取上清液 2 mL 于另一离心管中，于 45℃下用氮气吹干后，加入 1.00 mL 乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液（90+10，体积比） （5.7） ，涡旋混匀，过微孔滤膜（6.7）后，供 液相色谱-质谱/质谱仪测定。 用阴性样品按照 7.1 操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的空白基质提取液。 7.2  液相色谱-质谱/质谱参考条件 7.2.1  色谱参考条件   液相色谱参考条件如下： a） 色谱柱：C18，100 mm×2.0 mm（内径） ，2.2 µm，或相当者； b） 柱温：30 ℃ ； c） 进样量：5.0 μL； d） 流动相：A 为 10 mmol/L 乙酸铵溶液，B 为乙腈； e） 梯度洗脱程序见表 1。以正式出版文本为准3 SN/T 5817—2025表 1  流动相梯度洗脱程序 时间 minA %B %流速 μL/min 0 90 10 250 3.0 5 95 250 6.5 5 95 250 6.51 90 10 250 8.0 90 10 250 7.2.2  质谱参考条件 质谱参考条件如下： a） 离子源：电喷雾离子源； b） 扫描模式：正离子扫描； c） 检测方式：多反应监测； d） 其他质谱采集参数条件见附录 A。 7.3  标准曲线的绘制 移取混合标准工作液（5.11） ，浓度由低到高进样检测，以定量离子峰面积为纵坐标，与其对应 的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。禁用着色剂标准物信息和多反应监测离子色谱图参见附录 A、附录 B。 7.4  定性测定 按照液相色谱-质谱/质谱条件测定试样和标准工作液，采用单点或多点校正方式测定，样品中目 标物的保留时间与标准溶液中目标物的保留时间偏差在 ±2.5 % 范围内；定性离子对的相对丰度与浓 度相当的基质匹配系列混合标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 的规定，则可判 定样品中存在相应的待测物。 表 2  定性监测离子相对丰度最大允许偏差 相对离子丰度 ＞ 50 % 20 %~50 % 10 %~20 % ≤ 10 % 允许的最大偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 % 7.5  定量测定 按照液相色谱-质谱/质谱条件测定试样和标准工作溶液，采用单点或多点校正方式测定，样品中 待测物含量应在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应进行适当稀释后测定。在该条件 下，13 种禁用着色剂的多反应监测离子色谱图见附录 B。 7.6  空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。以正式出版文本为准4 SN/T 5817—20258  结果计算 单点校正，按公式（1）计算。 ii i sAC VD 1 000XAm 1 000×× ××=×× …………………………………（1） 式中： Xi — 试样中待测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； Ai — 试样溶液对应的色谱峰面积响应值； As — 待测组分标准溶液对应的色谱峰面积响应值； Ci — 由标准曲线得到的样液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； V — 试样定容体积，单位为毫升（mL） ； D — 试验测定步骤中的稀释倍数； m — 试样称样量，单位为克（g） ； 1 000— 单位换算系数。 多点校正，结果按公式（2）计算。 i iCV D1 000Xm1 000×× ×=× ……………………………………（2） 式中： Xi — 试样中待测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； Ci — 由标准曲线得到的样液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； V — 试样定容体积，单位为毫升（mL） ； D — 试验测定步骤中的稀释倍数； m — 试样称样量，单位为克（g） ； 1 000— 单位换算系数。 注： 计算结果需扣除空白值，结果保留两位有效数字。 9  检出限与定量限 本方法各组分的检出限均为 0.3 mg/kg、定量限均为 1.0 mg/kg。 10  回收率与精密度 本方法添加浓度及回收率的试验结果见附录 C中表 C.1~C.4 。