以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5734 —2025ICS 67.050 CCS X 04 2025 -12-11发布 2026 -07-01实施出口植物源食品中多种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法 Screening determination of multi-groups of pesticides in plant-derived foods for export-Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T 5734 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则　第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署 提出并归口。本文件起草单位：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、长春海关技术中心、南京海关动植 物与食品检测中心、合肥海关技术中心、厦门海关技术中心、厦门大学。 本文件主要起草人： 李优、曾静、张勋、丁涛、柳菡、韩芳、宋伟、张怡、张庶冉、徐敦明、吴 彩胜、伊雄 海、郭德华。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 5734 —2025 出口植物源食品中多种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法 1　范围 本文件规定了植物源食品中 540 种农药的液相色谱 - 高分辨质谱测定方法。 本文件适用于蔬菜、水果、坚果、食用菌、干制蔬菜、干制水果、干制食用菌、谷物等植物源食 品中 540 种农药的筛查测定，对于确认存在的农药或化合物 ，应采用其他定量标准方法定量、确证。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　术 语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法提要 试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，用液相色谱 - 高分辨质谱仪筛查测定。 5　试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为 分析纯，水为 GB /T 668 2 规定的一级水。 5.1　试剂 5.1.1　甲醇（CH 3OH ） ：色谱纯。 5.1.2　乙腈（CH3CN） ：色谱纯。 5.1.3　甲酸（HCOOH） ：色谱纯。 5 .1.4　无水硫酸镁（M gSO4） ：研磨后在 500 ℃马弗炉内烘 5 h，200 ℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷 却后备用。 5.1.5　氯化钠（NaCl） 。5.1.6　柠檬酸钠二水合物（C 6H5Na3O7·2 H2O ）。 5.1.7　柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7· 1.5H2O ）。 5.1.8　乙酸铵（CH3COONH4）。以正式出版文本为准2SN/T 5734 —2025 5.2　溶液配制 5.2.1 5　mmol/L 乙酸铵 -0.1% 甲酸 水溶液：准确称取 0.385 g 乙酸铵，用适量水溶解，加入 1 mL 甲酸， 并转移至 1 L 容量瓶，用水定容至刻度。5.2.2 5　mmol/L 乙酸铵 - 甲醇溶液：准确称取 0.385 g 乙酸铵，用适量甲醇溶解并转移至 1 L 容量瓶，用甲醇定容至刻度。 5.3　标准品 纯度均≥ 95％，详细信息见附录 A。 5.4　标 准溶液配制 5.4.1　标准储备液：分别精确称取上述标准品（5.3）10 mg（精确至 0.1 mg） ，根据标准品的溶解性选 择甲醇或乙腈等溶剂溶解，转移至 10 m L 容量瓶并定容至 刻度，配制成 1000 μg/mL 的标准储备液（也可 购买商品化的混标溶液） ，于 -18 ℃以下避光保存，有效期为 6 个月。5.4.2　混合标准中间溶液：准确移取适量 混合标准储备液（5.4.1）至容量瓶中，用乙腈定容至刻 度，配制成 1 μg/mL 的混合标准中 间溶液，于 -18 ℃ 以下避光保存，有效期为 3 个月。 5.4.3　 混合标准工作溶液：准确移取适量混合标准储备液（5.4. 2）至容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成 100 ng /mL 的混合标准工作溶液，于 -18 ℃以下避光保存，有效期为 3 个月。 5.5　材料5.5.1　十八烷基硅烷键合硅胶（C 18） ：40 μm～60 μm。 5.5.2　乙二胺 -N- 丙基硅烷化硅胶（PSA） ：40 μm～60 μm。 5.5.3　石墨化碳黑（GCB） ：40 μm ～ 120 μm。 5.5.4　陶 瓷均质子：2 cm（长）×1 cm（外径） ，或相当者。 5.5.5　微孔滤膜：0.22 μm，尼龙针式过滤器。 6　仪器与设备 6.1　液相色谱 - 高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI） ，分辨率≥ 10000（10% 峰谷处）或 2000 0 （按半峰全宽（FWHM）处） 。 6.2　电子天平：感量为 0.01 g 和 0.0001 g。 6.3　离心机：最大转速为 4000 r/min、10000 r/min。6.4　均质机。6.5　旋涡混匀器。 7　试样制备与贮存7.1　试样制备 7. 1.1　样品制备部位 样品制备部位按照 GB 2763-2021 附录 A 的规定执行。 7.1.2　坚果、食用菌、蔬菜、水果 坚果、食用菌、蔬菜、水果随机取样 1 kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较以正式出版文本为准3SN/T 5734 —2025 大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各 部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用 四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。 7.1.3　干制蔬菜、干制水果、干制食用菌 干制蔬菜、水果和食用菌样品随机取样 500 g，粉碎后充分混 匀，放入聚乙烯瓶或袋中。 7.1.4　谷物 谷物随机取样 500 g，粉碎后使其全部可通过 425 μ m 的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。 7.2　试样贮存 将制备好的试样分成 2 份，作为测试样和留样，于 -18 ℃以下密封贮存。 8　分析步骤 8.1　前处理 8.1.1　蔬菜、水果、食用菌 称取 10 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈，20000 r/min 均质提取 2 min， 加入 2 颗陶瓷均质子、4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g C6H5Na3O7·2 H2O、0.5 g C6H6Na2O7· 1.5H2O，迅速剧烈 振荡 5 min，4000 r/min 离心 5 min，准确移取 1 mL 上清液至含有 5 mg PSA、150 mg MgSO4、50 mg C18 （对于颜色较深的试样再加 2.5 mg GCB）的 15 mL 离心管中，涡旋振荡 2 min，10000 r/min 离心 5 min， 吸取 500 μL 上层清液，以乙腈定容至 1 mL，过 0.22 μm 尼龙滤膜，上机测定。若检测信号饱和，则以 乙腈稀释后进样测定。8.1.2　干制蔬菜、干制水果、干制 食用菌 称取 2 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 水浸泡 30 min，按 8.1.1 其余步骤 操作。8.1.3　谷物、油料和坚果 称取 5 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 水浸泡 30 min，加入 10 mL 乙腈， 20000 r/min 均质提取 2 min，加入 2 颗陶瓷均质子、4 g MgSO 4、1 g NaCl、1 g C6H5Na3O7·2 H2O、0.5 g C6H6Na2O7· 1.5H2O，迅速剧烈振荡 5 min，4000 r/min 离心 5 min，准确移取1 mL上清液至含有5 mg PSA、150 mg MgSO4、50 mg C18的 15 mL 离心管中，涡旋振荡 2 min，10000 r/min 离心 5 min，吸取 500 μL 上层清液，以乙腈定容至 1 mL，过 0.22 μm 尼龙滤膜，上机测定。若检测信号饱和，则以乙腈稀释后 进样测定。8.2　空白样品基质溶液的制备 取不含目标化合物的样品，按 8.1 步骤制备。 8.3　混合基质标准溶液的制备 8.3.1　蔬菜、水果、食用菌 准确吸取 100 mL 混合标准工作溶液（5.4.3） ，用乙腈定容至 1 mL，再以空白样品基质溶液以正式出版文本为准4SN/T 5734 —2025 （78.2）1：1 稀释，配成浓度为 5 ng/mL，现用现配。 8.3.2　干制蔬菜、水果、食用菌 准确吸取 20 mL 混合标准工作溶液（5.4.3） ，用乙腈定容至 1 mL，再以空白样品基质溶液（8.2） 1∶1 稀释，配成浓度为 1 ng/mL，现用现配。 8.3.3　谷物、油料和坚果 准确吸取 50 mL 混合标准工作溶液（5.4.3） ，用乙腈定容至 1 mL，再以空白样品基质溶液（8.2） 1∶1 稀释，配成浓度为 2.5 ng/mL，现用现配。8.4　测定8.4.1　液相色谱条件 液相色谱条件如下： a） 色谱柱：