以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5727.9 —2025ICS 67.050 CCS X 04 2025 -12-11发布 2026 -07-01实施 中华人民共和国海关总署 发 布 出口林下三七检验规程 第9部分：有机磷、有机氯、拟除虫 菊酯类农药多残留的测定 气相色谱-质谱/质谱法 Rules for the Inspection of panax notoginseng cultivated in forest for export —Part 9: Determination of Organophosphorus, Organochlorine and Pyrethroid Pesticides of panax notoginseng cultivated in forest for export —Gas Chromatography-mass Spectrometry以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T 5727.9 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是 SN/T 5727—2025《出口林下三七检验规程》的第 9 部分。SN/T 5727—2025 已经发布了 以下部分： ——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：林下三七鉴别 近红外光谱法；——第 3 部分：三七成分鉴别方法 实时荧光 PCR 方法； ——第 4 部分：稳定氮同位素比值（ 15N/14N）测定 同位素比质谱法； ——第 5 部分：5 种皂苷的测定 高效液相色谱法； ——第 6 部分：三七素的测定 高效液相色谱法；——第 7 部分：D- 无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D- 半乳糖醛酸的测定 液相色谱法；——第 8 部分：多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法；——第 9 部分：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 气相色谱 - 质谱 / 质谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：厦门海关技术中心、天津师范大学、福建省农业科学院质量标准与检测技术研 究所、清华大学深圳国际研究生院、睿科集团（厦门）股份有限公司、云南农业大学。 本文件主要起草人：陈达捷、徐敦明、王碧生、郑文杰、季超、王一帆、吴易峰、袁文萱、朱书 生、朱有勇、傅建炜、林永辉、包先雨、骆和东。以正式出版文本为准IISN/T 5727.9 —2025 引 言 SN/T 5727—2025《出口林下三七检验规程》旨在建立适用于林下三七成分特征和质量安全检测 方法，拟由 9 个部分构成（各部分之间关系如图 1 所示） 。 ——第 1 部分：总则；目的在于确定适用于出口林下三七的贮藏要求、抽样、检验、结果判定、 不合格货物处置和存查样品的要求。 ——第 2 部分：林下三七鉴别　近红外光谱法；目的在于确定适用于林下三七与农田三七的快速 鉴别方法。 ——第 3 部分：三七成分鉴别方法　实时荧光 PCR 方法；目的在于确定适用于药食同源植物林下 三七中三七成分的定性检测方法。 ——第 4 部分：稳定氮同位素比值（15N/14N）测定　同位素比质谱法；目的在于确定适用于三七 中的稳定氮同位素比值（15N/14N）的测定方法。 ——第 5 部分：5 种皂苷的测定　高效液相色谱法；目的在于确定适用于林下三七中的 5 种皂苷 Rb1、Rb3、Re、Rg1 和 R1 的测定方法。 ——第 6 部分：三七素的测定　高效液相色谱法；目的在于确定适用于林下三七中的三七素的测 定方法。 ——第 7 部分：D- 无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D- 半乳糖醛酸的测定　液相色谱法；目 的在于确定适用于林下三七中多糖组分 D- 无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D- 半乳糖醛酸的测定 方法。 ——第 8 部分：多元素的测定　电感耦合等离子体质谱法；目的在于确定适用于林下三七中硼 （B） 、钠（Na） 、镁（Mg） 、铍（Be） 、铝（Al） 、钾（K） 、钙（Ca） 、钛（Ti） 、钒（V） 、铬（Cr） 、锰 （Mn） 、铁（Fe） 、钴（Co） 、铯（Cs） 、镍（Ni） 、铜（Cu） 、锌（Zn） 、砷（As） 、硒（Se） 、锶（Sr） 、 钼（Mo） 、镉（Cd） 、锡（Sn） 、锑（Sb） 、钍（Th） 、钡（Ba） 、汞（Hg） 、铊（TI） 、铀（U） 、铅 （Pb）的测定方法。 ——第 9 部分：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定　气相色谱 - 质谱 / 质谱法； 目的在于确定适用于三七中 115 种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药及相关化学品的定性鉴别及定量测定方法。以正式出版文本为准IIISN/T 5727.9 —2025 鉴别试验 成分测定林下三七鉴别�近红外光谱法 三七成分鉴别方法�实时荧光������� �PCR �方法 稳定氮同位素比值 （15N/14N）测定�同位素比质谱法 5种皂苷的测定�高效液相色谱法 三七素的测定�高效液相色谱法 D-无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、 D-半乳糖醛酸的测定�液相色谱法 多元素的测定�电感耦合等离子体质谱法 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药 多残留的测定�气相色谱-质谱/质谱法安全检测总则 图1 SN/T 5727—2025各部分之间关系以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 5727.9 —2025 出口林下三七检验规程 第9部分：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类 农药多残留的测定 气相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了林下三七中 115 种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱 - 质谱 / 质 谱测定方法。 本文件适用于林下三七中 115 种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的定性鉴别及定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法SN/T 5727.1 出口林下三七检验规程 第 1 部分：总则 3 术语和定义 SN/T 5727.1 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样用乙腈溶液提取，盐析离心，分散固相萃取净化，气相色谱 - 质谱 / 质谱仪测定，外标法 定量。 5 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1　乙腈（CH 3CN，CAS 号：75-05-8） ：色谱纯。 5.1.2　乙酸乙酯（C4H8O2，CAS 号：141-78-6） ：色谱纯。 5.1.3　乙酸（CH3COOH，CAS 号：55896-93-0） ：色谱纯。 5.1.4　硫酸镁（MgSO4，CAS 号：7487-88-9） 。 5.1.5　乙酸钠（CH3COONa，CAS 号：6131-90-4） 。 5.2 试剂配制 1% 乙酸水溶液：吸取 10 mL 乙酸，加水定容至 1 000 mL，混匀。以正式出版文本为准2SN/T 5727.9 —2025 5.3 耗材 5.3.1　乙二胺 -N- 丙基硅烷化硅胶（PSA） ：40 µm~60 µm。 5.3.2　十八烷基硅烷键合硅胶（C18） ：40 µm~60 µm。 5.3.3　石墨化炭黑（GCB） ：40 µm~120 µm。 5.3.4　陶瓷均质子：2 cm（长度）×1 cm（外径） 。 5.3.5　尼龙微孔滤膜（有机相型） ：0.22 µm。 5.4 标准品 标准品：有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药标准品的名称及 CAS 号见附录 A 中表 A.1，纯度 均≥ 95 %。 5.5 标准溶液配制5.5.1　标准储备溶液（1 000 mg/L） ：准确称取 10 mg（精确至 0.1 mg）各农药标准品，分别于 10 mL 容量 瓶中，用乙酸乙酯溶解定容，配置成标准储备溶液，避光 -18 ℃保存，有效期为 12 个月。5.5.2　混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备溶液于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。混合标准溶液避光 0 ℃～4 ℃保存，有效期为 1 个月。5.5.3　基质混合标准工作溶液：空白基质溶液氮气吹干，加入 1 mL 相应质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔膜（5.3.5） 。基质混合标准工作溶液应现用现配。 6 仪器和设备 6.1　气相色谱 - 质谱 / 质谱仪：配有电子轰击源（EI） 。 6.2　分析天平：感量 0.01 g 和 0.01 mg。6.3　涡旋振荡器。6.4　标准网筛：孔径大小为 425 μm。 6.5　离心机：最大转速为 4 200 r/min。6.6　移液器：1 mL、5 mL。6.7　氮吹仪：可控温。 7 前处理步骤 7.1 试样制备 将三七研磨成细粉，样品全部过 425 μm 的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，各装入 清洁容器内，密封后，标明标记。 7.2 试样前处理7.2.1 试样提取 称取三七粉末试样 2 g（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 1% 乙酸水溶液（5.1.3） ， 充分振荡摇匀使药粉充分浸润，静置 30 min，精密加入 10 mL 乙腈（5.1.1） ，置涡旋振荡器上振荡 （2 500/min）2 min 使混匀，放入陶瓷均质子（5.3.4