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以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5727.4 —2025ICS 67.050 CCS X 04 2025 -12-11发布 2026 -07-01实施出口林下三七检验规程 第4部分:稳定氮同位素比值(15N/14N) 测定 同位素比质谱法 Rules for the inspection of panax notoginseng cultivated in forest for export — Part 4: Determination of nitrogen isotope ratio(15N/14N) of panax notoginseng cultivated in forest for export — Isotope ratio mass spectrometry 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5727.4—2025前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是 SN/T 5727—2025《出口林下三七检验规程》的第 4 部分。SN/T 5727—2025 已经发布了 以下部分: ——第 1 部分:总则; ——第 2 部分:林下三七鉴别 近红外光谱法; ——第 3 部分:三七成分鉴别方法 实时荧光 PCR 方法; ——第 4 部分:稳定氮同位素比值(15N/14N)测定 同位素比质谱法; ——第 5 部分:5 种皂苷的测定 高效液相色谱法; ——第 6 部分:三七素的测定 高效液相色谱法; ——第 7 部分:D- 无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D- 半乳糖醛酸的测定 液相色谱法; ——第 8 部分:多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法; ——第 9 部分:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 气相色谱 - 质谱 / 质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:天津海关动植物与食品检测中心、天津师范大学、云南农业大学、中华人民共 和国昆明海关、西南林业大学、厦门海关技术中心、合肥海关技术中心、中国农业大学、通标标准技 术服务有限公司。 本文件主要起草人:俞子萱、韩芳、刘伟、朱书生、郑文杰、刘旸、赵良娟、关鼎儒、徐敦明、 何霞红、季超、刘俊峰、刘屹湘、杨敏、王澍、段胜男、朱有勇、赵孔祥。以正式出版文本为准II SN/T 5727.4—2025引 言 SN/T 5727—2025《出口林下三七检验规程》旨在建立适用于林下三七成分特征和质量安全检测 方法,拟由 9 个部分构成(各部分之间关系如图 1 所示) 。 ——第 1 部分:总则;目的在于确定适用于出口林下三七的贮藏要求、抽样、检验、结果判定、 不合格货物处置和存查样品的要求。 ——第 2 部分:林下三七鉴别 近红外光谱法;目的在于确定适用于林下三七与农田三七的快速 鉴别方法。 ——第 3 部分:三七成分鉴别方法 实时荧光 PCR 方法;目的在于确定适用于药食同源植物林下 三七中三七成分的定性检测方法。 ——第 4 部分:稳定氮同位素比值(15N/14N)测定 同位素比质谱法;目的在于确定适用于三七 中的稳定氮同位素比值(15N/14N)的测定方法。 ——第 5 部分:5 种皂苷的测定 高效液相色谱法;目的在于确定适用于林下三七中的 5 种皂苷 Rb1、Rb3、Re、Rg1 和 R1 的测定方法。 ——第 6 部分:三七素的测定 高效液相色谱法;目的在于确定适用于林下三七中的三七素的测 定方法。 ——第 7 部分:D- 无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D- 半乳糖醛酸的测定 液相色谱法;目 的在于确定适用于林下三七中多糖组分 D- 无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、D- 半乳糖醛酸的测定 方法。 ——第 8 部分:多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法;目的在于确定适用于林下三七中硼 (B) 、钠(Na) 、镁(Mg) 、铍(Be) 、铝(Al) 、钾(K) 、钙(Ca) 、钛(Ti) 、钒(V) 、铬(Cr) 、锰 (Mn) 、铁(Fe) 、钴(Co) 、铯(Cs) 、镍(Ni) 、铜(Cu) 、锌(Zn) 、砷(As) 、硒(Se) 、锶(Sr) 、 钼(Mo) 、镉(Cd) 、锡(Sn) 、锑(Sb) 、钍(Th) 、钡(Ba) 、汞(Hg) 、铊(TI) 、铀(U) 、铅 (Pb)的测定方法。 ——第 9 部分:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 气相色谱 - 质谱 / 质谱法; 目的在于确定适用于三七中 115 种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药及相关化学品的定性鉴别及定量 测定方法。以正式出版文本为准III SN/T 5727.4—2025鉴别试验 成分测定林下三七鉴别�近红外光谱法 三七成分鉴别方法�实时荧光������� �PCR �方法 稳定氮同位素比值 (15N/14N)测定�同位素比质谱法 5种皂苷的测定�高效液相色谱法 三七素的测定�高效液相色谱法 D-无水葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、 D-半乳糖醛酸的测定�液相色谱法 多元素的测定�电感耦合等离子体质谱法 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药 多残留的测定�气相色谱-质谱/质谱法安全检测总则 图1 SN/T 5727—2005各部分之间关系 以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5727.4—2025出口林下三七检验规程 第4部分:稳定氮同位素比值(15N/14N) 测定 同位素比质谱法 1 范围 本文件规定了林下三七稳定氮同位素比值(15N/14N)测定法。 本文件适用于三七中的稳定氮同位素比值(15N/14N)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 5727.1 出口林下三七检验规程 第 1 部分:总则 3 术语和定义 SN/T 5727.1 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样中氮元素在元素分析仪中反应转化为氮气,用同位素比质谱仪测定稳定氮同位素比值,经与 国际标准物质比较,计算出三七中稳定氮同位素比值,以 δ15N 表示。 5 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1  氧气(O2) :纯度不应小于 99.99%。 5.1.2  氦气(He) :纯度不应小于 99.999%。 5.1.3  氮气(N2) :纯度不应小于 99.999%。 5.2 耗材 5.2.1  锡杯:5 mm×8 mm。 5.2.2  空石英管:内径 18 mm。 5.2.3  还原铜:高纯。 5.2.4  氧化铬:高纯。以正式出版文本为准2 SN/T 5727.4—20255.2.5  镀银氧化钴:高纯。 5.2.6  石英棉:高纯。 5.3 标准物质 标准物质:IVA33802174 尿素标准物质,或其他获得认可的同类参考物质。 6 仪器和设备 6.1  同位素比质谱仪(IRMS) :用于测量同位素比值,配备两个法拉第杯收集器,同时测量 m/z=28 和 m/z=29 的离子强度。 6.2  分析天平:感量为 0.01 mg。 6.3  元素分析仪:需要具备氧化还原装置,能够将锡杯包裹的样品通氧充分燃烧,并且能在线将燃烧 生成的氮氧化物还原成 N2;同时具备气体分离装置,能在线将 N2与其他杂质气体分离开,保证燃烧和 分离过程中没有任何同位素分馏。 6.4  干燥箱:配循环风机,可 60 ℃±2 ℃恒温。 6.5  粉碎机。 6.6  标准网筛:孔径大小为 180 μm。 6.7  干燥器。 7 样品的处理 7.1 样品的制备与保存 样品采收后,应分段剪碎,在 60 ℃±2 ℃恒温干燥至恒重,粉碎,过筛(孔径 180 μm) ,密封, 置于干燥器中保存。 7.2 测试样品的制备 准确称量三七粉末样品 3.5 mg(精确到 0.01 mg,根据元素分析仪的性能可调整) ,放入锡杯中, 包裹紧密,待测。同一样品应制备至少 3 份。 8 测定 8.1 氮同位素仪器工作条件 反应管温度为 960 ℃,碳氮硫分离柱(0.6 m×0.32 cm) ,柱温 55 ℃,载气(He)流速 90 mL/min, 燃气(O2)流速 180 mL/min,参考气(N2)流速 185 mL/min。1) 8.2 同位素比质谱仪工作条件 离子源电压 3.00 kV,离子源电流 1.5 mA,电子轰击能量 124 eV。2)    1) 非商业性声明:所列参考仪器工作条件是在 deltaVadvantage 型同位素比率质谱仪上完成的,此处参数仅为      提供参考,并不涉及商业目的,鼓励使用者尝试不同厂家或型号的仪器。   2) 非商业性声明:所列参考仪器工作条件是在 deltaVadvantage 型同位素比率质谱仪上完成的,此处参数仅为      提供参考,并不涉及商业目的,鼓励使用者尝试不同厂家或型号的仪器。

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