以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5725 —2025ICS 67.050 CCS C 53 2025 -12-11发布 2026 -07-01实施出口动物源食品中克伦丙罗残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of clenproperol residue in foodstuffs of animal origin for export — Liquid chromatography tandem mass spectrometry method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准开本 880×1230 1/16 印张 0.75 字数 22 千字 2026 年 1 月第一版 2026 年 1 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·1239 定价 16.00 元* *北京中献拓方科技发展有限公司印刷中华人民共和国出入境检验检疫 出口动物源食品中克伦丙罗残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法行 业 标 准 SN/T 5725—2025 * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7530中国海关出版社有限公司出版发行以正式出版文本为准ISN/T 5725 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国石家庄海关。本文件主要起草人：王敬、田浩、张海超、艾连峰、贾海涛、窦彩云。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 5725 —2025 出口动物源食品中克伦丙罗残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1　范围 本文件规定了出口动物源性食品中克伦丙罗残留量的液相色谱 - 质谱 / 质谱测定方法。 本文件适用于猪肉、牛肉、羊肉、猪肝、猪肾、牛肝、牛肾、羊肝、羊肾、猪脂肪、牛奶、鸡蛋 和预制肉制品中克伦丙罗残留量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法提要 试样中克伦丙罗残留采用乙酸铵缓冲溶液提取，提取液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液 相色谱 - 质谱 / 质谱测定，内标法定量。 5　试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1　试剂 5.1.1　甲醇：色谱纯。 5.1.2　正己烷：色谱纯。5.1.3　甲酸：纯度≥ 98%。5.1.4　冰醋酸。5.1.5　乙酸铵。5.1.6　氨水：含量为 25%～ 28%。 5.2　溶液配制 5.2.1　乙酸铵缓冲溶液（2 mol/L） ：称取乙酸铵（5.1.5）77.0 g 放入 1 000 mL 烧杯中，加入 800 mL 水溶 解混匀，用冰醋酸（5.1.4）调节 pH 为 5.2，再用水定容至 1 000 mL。以正式出版文本为准2SN/T 5725 —2025 5.2.2　0.1% 甲酸水溶液：量取 1.0 mL 甲酸（5.1.3） ，用水定容至 1 000 mL，混匀。 5.2.3　0.1% 甲酸水 - 甲醇（9：1，体积比）溶液：量取 10 mL 甲醇（5.1.1） ，用 0.1% 甲酸水溶液（5.2.2）定容至 100 mL，混匀。5.2.4　洗脱溶液：量取 5 mL 氨水（5.1.6） ，用甲醇（5.1.1）定容至 100 mL，混匀。 5.3　标准品5.3.1　克伦丙罗标准物质（C 11H16Cl2N2O，CAS 号：1173021-09-4） ：纯度大于或等于 99%。 5.3.2　克伦丙罗 -D7标准物质（C11H9D7Cl2N2O） ：纯度大于等于 97%，同位素丰度纯度大于或等于 98%。 5.4　标准溶液配制5.4.1　克伦丙罗标准储备液（1.0 mg/mL） ：准确称取克伦丙罗标准物质（5.3.1）10 mg（精确至 0.1 mg） ， 用甲醇（5.1.1）溶解，配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液，-18 ℃以下避光保存，有效期 12 个月。5.4.2　克伦丙罗 -D 7内标储备液（1.0 mg/mL） ：准确称取克伦丙罗 -D7标准物质（5.3.2）10 mg（精确至 0.1 mg） ，用甲醇（5.1.1）溶解，配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液，-18 ℃以下避光保存，有效期12 个月。5.4.3　 克伦丙罗标准中间溶液（1 μg/mL） ：根据需要准确移取适量克伦丙罗标准储备液（5.4.1） ，用甲 醇（5.1.1）稀释，配制成浓度为 1 μg/mL 标准中间溶液，于 -18 ℃冰箱内保存，有效期 6 个月。 5.4.4　克伦丙罗 -D 7内标中间溶液（1 μg/mL） ：准确移取适量克伦丙罗 -D7内标储备液（5.4.2） ，用甲醇 （5.1.1）稀释，配制成浓度为 1 μg/mL 标准中间溶液，于 -18 ℃冰箱内保存，有效期 6 个月。 5.4.5　克伦丙罗 -D7内标工作溶液（100 ng/mL） ：用甲醇稀释克伦丙罗 -D7内标中间溶液（5.4.4）配置 成浓度为 100 ng/mL 的工作溶液，4 ℃下避光保存，现用现配。5. 4.6　标准系列溶液：根据需要，用初始流动相稀释标准中间溶液（5.4.3）成 0 ng/mL、0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、10.0 ng/ mL、20.0 ng/ mL 、50.0 ng/ mL 的工作溶液，克伦丙罗 -D 7内标 浓度为 5 ng/mL，现用现配。 5.5　材料5.5.1　固相萃取柱：混合型强阳离子交换固相萃取柱（3 mL，60 mg）或性能相当者。 5.5.2　微孔滤膜：0.22 μm，有机系。 6　仪器和设备 6.1　液相色谱 - 质谱 / 质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI） 。 6.2　组织捣碎机。 6.3　均质器：转速不低于 9 000 r/min。6.4　涡旋混匀器。6.5　电子分析天平：感量为 0.000 1 g 和 0.01 g。6.6　离心机：转速不低于 10 000 r/min。6.7　氮气吹干仪。 7　试样制备与保存7. 1　肌肉、内脏、脂肪、预制肉制品 从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，放入组织捣碎机均质，充分混匀，均分成两份， 分别装入清洁容器内，并标明标记。将试样置于 -18 ℃冷冻保存。以正式出版文本为准3SN/T 5725 —2025 7.2　鸡蛋 从所取全部样品中取出有代表性样品，取可食部分约 500 g，搅拌混匀，均分成两份，分别装入 清洁容器内，并标明标记。将试样置于 -18 ℃冷藏保存。 7.3　牛奶 从所取全部样品中取出代表性样品约 500 g，充分混匀，均分成两份，装入洁净容器作为试样， 密封，标明标记。将试样置于 4 ℃冷藏保存。 8　测定步骤8.1　提取 准确称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）置于 50 mL 离心管中，加入 50 μL 克仑丙罗 -D 7内标工作溶液 （5.4.5） ，加入 20 mL 乙酸铵缓冲溶液（5.2.1） ，以 10 000 r/min 均质提取 1 min，10 000 r/min 离心 5 min， 收集上清液至 50 mL 具塞离心管中，加入 20 mL 正己烷涡旋混匀 2 min。10 000 r/min 离心 5 min，弃去正 己烷层，水相溶液经滤纸过滤，并用 2 mL 乙酸铵缓冲溶液（5.2.1）洗涤滤纸，收集全部滤液，待净化。 8.2　净化 将混合型强阳离子交换固相萃取柱置于固相萃取架上，依次用 3 mL 甲醇（5.1.1）和 3 mL 水对柱 子进行活化，将 8.1 制备所得滤液全部过柱，再依次用 3 mL 水、3 mL 甲醇（5.1.1）淋洗，弃去淋洗 液，真空抽干 2 min。再用洗脱溶液（5.2.4）3mL 洗脱，于 45℃氮气吹干。残余物用 1 mL 0.1% 甲酸水 - 甲醇（5.2.3）溶液溶解，涡旋混匀，过 0.22 μm 微孔滤膜后供液相色谱 - 质谱 / 质谱仪测定。 8.3　测定 8.3.1　液相色谱条件 液相色谱条件参考如下： a） 色谱柱： C 18色谱柱，100 mm ×2.1 mm（内径） ，1.7 μm，或性能相当者； b） 柱温：30 ℃； c） 流动相：A 相，含 0.1% 甲酸水溶液；B 相，甲醇。梯度程序见表 1；d） 流速：0.4 mL/min；e） 进样量：5 μL。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间 min流动相 A %流动相 B % 0.00 90 10 1.00 90 10 3.50 70 30 5.00 10 90 6.50 10 90 6.51 90 10 8.00 90 10以正式出版文本为准4SN/T 5725 —2025 8.3.2　质谱参考条件 质谱参考条件如下： a） 离子源：电喷雾（ESI） ，正离子源；b） 扫描方式：多反应监测（MRM）模式；c） 离子源温度：350 ℃； d） 毛细管电压、雾化器压力、干燥气等条件见附录 A。 8.3