ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5713—2025 进出口眼用化妆品中拉坦前列腺素、 曲伏前列腺素、比马前列腺素的测定 Determinationoflatanoprost,travoprostandbimatoprostineyecosmeticsfor importandexport 2025-12-11发布 2026-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国金华海关、 中华人民共和国鲅鱼圈海关。 本文件主要起草人:王粮子、董洁、曹丹、王传现、林天闻、林海丹、韩丽、陈婷、秦宇雯、吴静。 ⅠSN/T5713—2025进出口眼用化妆品中拉坦前列腺素、 曲伏前列腺素、比马前列腺素的测定 1 范围 本文件描述了眼用化妆品中拉坦前列腺素、曲伏前列腺素、比马前列腺素的液相色谱和液相色谱- 质谱/质谱法。 本文件适用于眼用化妆品中拉坦前列腺素、曲伏前列腺素、比马前列腺素的含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 第一法 液相色谱-质谱/质谱法 4 原理 试样经提取液超声提取,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定中的一级水。 5.1 甲醇:色谱纯。 5.2 乙腈:色谱纯。 5.3 乙酸铵:色谱纯。 5.4 甲酸。 5.5 50%甲醇溶液(体积分数):移取500mL甲醇(5.1)至1L容量瓶中,用水定容至1L。 5.6 含0.05%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液:称取0.3854g乙酸铵(5.3),加入0.5mL甲酸(5.4),用 水溶解并稀释至1000mL,混匀。 5.7 拉坦前列腺素:纯度≥99%。 5.8 曲伏前列腺素:纯度≥99%。 5.9 比马前列腺素:纯度≥99%。 注:标准物质详细信息见附录A中表A.1。 1SN/T5713—20255.10 标准物质储备溶液:准确称取适量拉坦前列腺素、曲伏前列腺素、比马前列腺素标准物质(精确到 0.1mg),用甲醇配制成质量浓度均为5.0mg/mL的标准储备溶液。于-18℃及以下避光保存,有效 期3个月。 5.11 标准工作溶液:准确移取标准储备溶液(5.10)适量,用甲醇配制得浓度为1.0μg/mL标准工作溶 液,置于-18℃及以下避光保存,有效期1个月。 5.12 有机相微孔滤膜:0.22μm。 5.13 聚丙烯离心管:25mL,具塞。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 涡旋混合器。 6.3 离心机:大于10000r/min。 6.4 分析天平:感量为0.1mg和0.001g。 7 试样制备 称取样品0.2g(精确至0.0001g),置于25mL具塞比色管中,用50%甲醇溶液(5.5)定容至 20mL,涡旋30s,超声提取20min,静置至室温,以10000r/min离心5min,吸取上清液经0.22μm滤 膜(5.12)过滤后,滤液作为供试品溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释)。 8 测定 8.1 液相色谱参考条件 8.1.1 色谱柱:C18色谱柱50mm×2.1mm(内径),粒度1.7μm,或相当者。 8.1.2 柱温:25℃。 8.1.3 进样量:10μL。 8.1.4 流动相及洗脱条件见表1。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间/min 流速(μL/min)流动相A的体积分数 (乙腈)/%流动相B的体积分数 (0.05%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液)/% 0.00 200 35.0 65.0 1.00 200 35.0 65.0 2.00 200 65.0 35.0 5.00 200 90.0 10.0 5.10 200 35.0 65.0 6.00 200 35.0 65.0 2SN/T5713—20258.2 质谱参考条件 8.2.1 离子源:电喷雾电离(ESI)。 8.2.2 监测方式;多反应监测(MRM)见表2。 8.2.3 其他监测条件参见附录B。 表2 多反应监测条件 化合物 母离子(m/z) 子离子(m/z) 碰撞气能量(CE)/eV 拉坦前列素 433.3337.2*20 397.3 14 曲伏前列素 501.2321.2*10 303.0 8 比马前列素 398.3362.3*12 317.2 20 注:*为定量离子。 8.3 液相色谱-串联质谱测定 8.3.1 混合标准工作溶液的制备 取相近的空白样品,按照第7章步骤进行处理,用得到的空白样品提取液,将标准工作溶液(5.11) 逐级稀释得到质量浓度为0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的系列混 合标准工作溶液,浓度由低到高进行检测,以定量离子峰面积对质量浓度作图,做出标准曲线回归方程。 8.3.2 定性测定 按照上述液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果待测物质色谱峰的保留时间与 标准溶液相比在±2.5%的允许偏差内;试样特征离子的相对丰度与浓度相当标准工作液的相对丰度一 致,相对丰度偏差不超过表3的规定,且每个离子对的信噪比均≥3,可判断样品中存在相应的被测物。 表3 定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 20~50 10~20 ≤10 最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 8.3.3 定量测定 按照仪器参考条件(8.1和8.2)进行测定,样品溶液中待测物的响应值应在标准曲线的线性范围 内。如果超出线性响应范围,应进行适当稀释。标准物色谱图参见附录C中图C.1~图C.3。 8.3.4 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤操作。 3SN/T5713—20259 结果计算和表述 单点校正,按式(1)计算: Xi=Ai×Ci×V×D As×m×1000…………………………(1) 式中: Xi ———试样中拉坦前列腺素等物质的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Ai———试样溶液对应的色谱峰面积响应值; Ci———标准工作液中拉坦前列腺素等物质的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V———试样定容体积,单位为毫升(mL); D———稀释倍数(如未稀释则为1); As———拉坦前列腺素等标准溶液对应的色谱峰面积响应值; m———试样质量,单位为克(g); 1000———单位换算系数。 多点校准时,结果按式(2)计算: Xi=Ci×V×D m×1000…………………………(2) 式中: Xi———试样中拉坦前列腺素等物质的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Ci———从标准工作曲线上查出的试样溶液中拉坦前列腺素等物质的质量浓度,单位为微克每 升(μg/L); V———试样定容体积,单位为毫升(mL); D———稀释倍数(如未稀释则为1); m———试样的质量,单位为克(g); 1000———单位换算系数。 注:结果保留3位有效数字。 10 方法检出限和定量限 本文件中拉坦前列腺素、曲伏前列腺素、比马前列腺素检出限均为0.020mg/kg,定量限均为 0.100mg/kg。 11 准确度和精密度 本文件对眼霜、眼影、睫毛增长液、眉笔、卸妆液等眼部用化妆品中拉坦前列腺素、曲伏前列腺素、比 马前列腺素的添加水平和回收率数据参见附录E中表E.1~表E.3。 第二法 高效液相色谱法 12 原理 用50%甲醇溶液提取眼用化妆品中的拉坦前列腺素、曲伏前列腺素、比马前列腺素等物质,过 4SN/T5713—2025