ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1783—2025 代替SN/T1783—2006 进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素 的测定 Determinationofsafroleand6-methylcoumarinincosmeticsfor importandexport 2025-12-11发布 2026-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替SN/T1783—2006《进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定 气相色谱法》,与 SN/T1783—2006相比,主要技术变化如下: ———增加了第一法高效液相色谱法; ———将气相色谱法调整为第二法; ———试样处理步骤按照不同化妆品基质类别进行了修改; ———修改了气相色谱条件。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国黄岛海关、中华人民共和国宁波海关、 中华人民共和国济宁海关。 本文件主要起草人:崔淑华、郭庆龙、张谦、王成芬、刘宏玉、郑琳、倪永付。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2008年首次发布为SN/T1783—2006。 ———本次为第一次修订。 ⅠSN/T1783—2025进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素 的测定 1 范围 本文件描述了进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的高效液相色谱和气相色谱测定方法。 本文件第一法高效液相色谱法适用于水状化妆品、乳状化妆品、膏霜状化妆品、粉状化妆品、油状化 妆品、蜡状化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定,其他化妆品基质经充分验证后可参照执行;第二法 气相色谱法适用于水状化妆品、乳状化妆品、膏霜状化妆品、粉状化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测 定,其他化妆品基质经充分验证后可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 第一法 高效液相色谱法 4 方法提要 化妆品样品中黄樟素和6-甲基香豆素用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠去水后,用高效液 相色谱仪测定,外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。 5.1.2 甲醇(CH4O):色谱纯。 5.1.3 四氢呋喃(C4H8O):色谱纯。 5.1.4 氯化钠(NaCl)。 5.1.5 无水硫酸镁(MgSO4):于500℃马弗炉内灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。 1SN/T1783—20255.2 标准品 5.2.1 黄樟素(Safrole,C10H10O2,CAS号94-59-7):100μg/mL。 5.2.2 6-甲基香豆素(6-methylcoumarin,C10H8O2,CAS号92-48-8):纯度≥98.5%。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 标准储备溶液 准确称取6-甲基香豆素25mg(精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻 度,配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液,于-18℃以下保存,有效期12个月。 5.3.2 标准中间溶液 准确移取6-甲基香豆素标准储备液20μL、黄樟素标准溶液400μL至2mL棕色容量瓶中,用乙腈 定容至刻度,配制成6-甲基香豆素质量浓度为10μg/mL、黄樟素质量浓度为20μg/mL的混合标准中 间溶液。该溶液现用现配。 5.3.3 标准工作溶液 准确吸取适量的标准中间溶液,用乙腈配制成系列混合标准溶液,其中6-甲基香豆素质量浓度为 0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL,黄樟 素质量浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、 10μg/mL。该溶液现用现配。 5.4 材料 5.4.1 离心管:具塞密闭,15mL、50mL。 5.4.2 容量瓶:2mL、10mL、25mL。 5.4.3 微孔滤膜:0.45μm,PTFE亲水,25mm直径。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪,配备紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.2 分析天平,感量0.0001g和0.001g。 6.3 离心机,转速不低于5000r/min。 6.4 超声波提取仪。 6.5 涡旋混合器。 6.6 马弗炉。 7 分析步骤 7.1 试样处理 7.1.1 水状化妆品、粉状化妆品 称取试样1g(精确至0.001g)于50mL离心管中,根据试样含水量情况加适量水混匀(水状化妆品 加1mL水,粉状化妆品加2mL水),准确加入10.0mL乙腈,涡旋振荡1min,超声提取20min。加入 2SN/T1783—20252g无水硫酸镁和1g氯化钠,迅速涡旋振荡1min,5000r/min离心5min。取上清液经微孔滤膜过滤 后,供高效液相色谱仪测定。 7.1.2 乳状化妆品、膏霜状化妆品 称取试样1g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入1.5mL水混匀,准确加入10.0mL乙 腈,涡旋振荡1min,超声提取20min。加入2g无水硫酸镁和1g氯化钠,迅速涡旋振荡1min, 5000r/min离心5min。取5mL上清液于15mL离心管中,加入5mL水,涡旋1min,将溶液经微孔 滤膜过滤于15mL离心管中,加入3g无水硫酸镁和1g氯化钠,迅速涡旋振荡1min,5000r/min离 心5min。取上清液经微孔滤膜过滤后,供高效液相色谱仪测定。 7.1.3 油状化妆品、蜡状化妆品 称取试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入1mL~2mL四氢呋喃涡旋1min,待溶 解化妆品后,加入7mL乙腈,超声提取20min后,5000r/min离心5min。将上清液转移至10mL容 量瓶中,用乙腈定容至10mL。取5mL提取液于15mL离心管中,加入5mL水,涡旋1min,将溶液 经微孔滤膜过滤于15mL离心管中,加入3g无水硫酸镁和1g氯化钠,迅速涡旋振荡1min, 5000r/min离心5min。取上清液经微孔滤膜过滤后,供高效液相色谱仪测定。 7.2 测定 7.2.1 高效液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下: a) 色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm,或相当者; b) 流速:1.0mL/min; c) 进样量:10μL; d) 柱温:35℃; e) 检测波长:285nm; f) 流动相:A为乙腈,B为水。梯度洗脱条件见表1。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间/min A/% B/% 0.0 55 45 1.0 55 45 6.0 95 5 11.0 95 5 11.1 55 45 17.0 55 45 7.2.2 高效液相色谱定量测定 将5.3.3中系列混合标准工作溶液和试样溶液按照7.2.1仪器条件依次注入高效液相色谱仪中,测 得色谱峰的保留时间和峰面积,待测样液中目标化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之 内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在上述高效液相色谱条件下,6- 3SN/T1783—2025甲基香豆素的参考保留时间为5.6min,黄樟素的参考保留时间为8.1min,根据峰面积外标法定量。标 准品高效液相色谱图见附录A中图A.1。 7.2.3 定性测定 用高效液相色谱仪进行定量测定时,如果样液中检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致,可采用 13.2.1条件进气相色谱仪分析,如果样液中检出的色谱峰保留时间也与标准品相一致,则应用气相色 谱-质谱仪对样品进行定性测定,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的 样品质谱图中,所选择的离子均出现,且所选择的离子比与标准样品的离子比相一致,则可判断样品中 存在黄樟素和6-甲基香豆素。气相色谱-质谱仪器条件见附录B。 7.2.4 空白实验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述 采用外标法定量,单点校正按公式(1)计算: X=A×(Cs-C0)×V×f As×m…………………………(1) 式中: X———试样中被测物质的含量,单位为微克每克(μg/g); A———试样溶液对应的色谱峰面积响应值; Cs———标准溶液中被测物质的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0———样品空白溶液中被测物质的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样测定液的最终定容体积,单位为毫升(mL); f———稀释倍数; As———被测物质标准溶液中对应的色谱峰面积响应值; m———试样质量,单位为克(g)。 多点校准时,用公式(2)计算: X=(Cx-C0)×V×f m…………………………(2) 式中: X———试样中被测物质的含量,单位为微克每克(μg/g); Cx———由标准工作曲线而得的样液中被测物质的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0———样品空白溶液中被测物质的质量浓度,单位为微克每毫