ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1782—2025 代替SN/T1782—2006 进出口化妆品中尿囊素的测定 液相色谱串联质谱法 Determinationofallantoinincosmeticsforimportandexport— Liquidchromatographytandemmassspectrometry 2025-12-11发布 2026-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构规则》的规定起草。 本文件代替SN/T1782—2006《进出口化妆品中尿囊素的测定 液相色谱法》,与SN/T1782— 2006相比,主要技术变化如下: ———删除了液相色谱法,将检测方法改为液相色谱串联质谱法; ———增加了术语和定义。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国大连海关。 本文件主要起草人:徐静、杨爱馥、董振霖、代弟、王琦、曲世超、赵清月、黄大亮。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2006年首次发布为SN/T1782—2006; ———本次为第一次修订。 ⅠSN/T1782—2025进出口化妆品中尿囊素的测定 液相色谱串联质谱法 1 范围 本文件描述了进出口化妆品中尿囊素的液相色谱串联质谱法检测方法。 本文件适用于膏霜、乳液、凝胶、香波、水剂类化妆品中尿囊素的测定,其他化妆品基质经充分验证 后可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过对文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样经乙腈-乙酸铵溶液提取、正己烷除脂后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。 5 试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水。 5.1 乙腈:色谱纯。 5.2 正己烷:色谱纯。 5.3 乙酸铵:色谱纯。 5.4 乙酸铵溶液(10mmol/L):准确称取0.77g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。 5.5 提取液:乙腈-乙酸铵溶液(7∶3,体积比):取乙酸铵溶液(5.4)30mL、乙腈70mL混匀。 5.6 尿囊素标准储备溶液:准确称取适量尿囊素标准物质(精确至0.1mg),以水配制成质量浓度为 0.1mg/mL的标准储备溶液,转移至棕色玻璃瓶冷藏保存,有效期1个月。 6 仪器与设备 6.1 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 超纯水仪。 6.3 涡旋混匀器。 1SN/T1782—20256.4 分析天平:感量为0.1mg和0.001g。 6.5 离心机:转速不低于5000r/min。 6.6 微孔滤膜:0.2μm有机系滤膜。 7 测定步骤 7.1 试样处理 称取试样0.2g(精确至0.001g)于15mL离心管中,加入提取液(5.5)5mL,涡旋振荡1min,加入 3mL正己烷,再涡旋振荡1min,5000r/min离心5min,弃掉上层正己烷,取下层清液1mL,过微孔 滤膜(6.6),供液相色谱串联质谱仪测定。 7.2 测定 7.2.1 液相色谱条件 液相色谱参考条件如下: a) 色谱柱:zic-HILIC(硅胶基质带有共价键合的永久性磺酸甜菜碱型两性离子官能团,或相当 者)150mm×2.1mm(内径),粒度5μm,孔径200A或相当者; b) 柱温:30℃; c) 进样量:2μL; d) 流动相:乙腈(10mmol/L)∶乙酸铵溶液=85∶15(体积比); e)流速:0.35mL/min。 7.2.2 质谱条件 质谱参考条件如下: a) 电离方式:电喷雾电离(ESI); b) 气帘气(CUR):241kPa(35psi); c) 碰撞气(CAD):中级; d) 喷雾电压(IS):-4500V; e) 去溶剂温度(TEM):550℃; f) 雾化气压力(GS1):345kPa(50psi); g) 辅助气压力(GS2):379kPa(55psi); h) 扫描方式:负离子模式; i) 监测方式:多反应监测(MRM),监测条件见表1。 表1 多反应监测条件 化合物 母离子(m/z) 子离子(m/z) DP EP CE CXP 尿囊素 156.9113.8a-40 -10 -10 -8 96.8 -40 -10 -12 -8 a为定量离子。 7.3 液相色谱-串联质谱测定 7.3.1 标准工作曲线绘制 取尿囊素标准储备溶液(5.6),用提取液(5.5)逐级稀释,配制成浓度为0.02μg/mL、0.04μg/mL、 2SN/T1782—20250.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的系列标准工作溶液,浓度由低到高进行检测。以定量离子峰面积 对质量浓度作图,做出标准曲线回归方程。 7.3.2 定性测定 按照上述液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果待测物质色谱峰的保留时间与标 准溶液相比在±2.5%的允许偏差内;试样特征离子的相对丰度与浓度相当标准工作液的相对丰度一 致,相对丰度偏差不超过表2的规定,且每个离子对的信噪比均≥3,可判断样品中存在相应的被测物。 表2 定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度K/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.3 定量测定 将样品溶液(6.1)注入液相色谱-串联质谱仪中,按照仪器参考条件(7.2.1和7.2.2)采用单点或多点 校正方式测定,样品溶液中待测物的响应值应在标准曲线的线性范围内。如果超出线性响应范围,应进 行适当稀释。 7.3.4 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤操作。 7.4 结果计算和表述 单点校正按式(1)计算: X=A×(Cs-C0)×V×f As×m×1000 1000………………………(1) 式中: X———样品中尿囊素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A———试样溶液对应的色谱峰面积响应值; Cs———标准溶液中尿囊素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0———样品空白溶液中尿囊素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样测定液的最终定容体积,单位为毫升(mL); f———稀释倍数; As———尿囊素标准溶液中对应的色谱峰面积响应值; m———试样质量,单位为克(g)。 多点校正按式(2)计算: X=(Cx-C0)×V×f m×1000 1000………………………(2) 式中: X———样品中尿囊素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Cx———由标准工作曲线而得的样液中尿囊素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0———样品空白溶液中尿囊素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样测定液的最终定容体积,单位为毫升(mL); f———稀释倍数; 3SN/T1782—2025m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果大于1mg/kg时,保留3位有效数字;小于或等于1mg/kg时,保留2位有效数字。 8 方法检出限、定量限、准确度及精密度 8.1 检出限和定量限 尿囊素的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg。 8.2 准确度及精密度 本方法对膏霜、乳液、凝胶、香波、水剂类等基质进行添加回收试验,不同基质中不同添加水平下的 平均回收率和相对标准偏差数据见附录B中表B.1。 4SN/T1782—2025