06 T SJ 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T10632~10633-1995 电子陶瓷原材料 原子吸收分光光度测定法 Atomic-absorption spectrophotometry forelectron ceramicrawmaterials 1995-04-22发布 1995-10-01实施 中华人民共和国电子工业部发布 中华人民共和国电子行业标准 电子陶瓷原材料氧化铝中杂质的 SJ/T10633-1995 原子吸收分光光度测定法 代替SJ185681 Atomic-absorptionspectrophotometryofimpurties in alumina for electron ceramic raw materials 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了电子陶瓷原材料氧化铝中杂质的原子吸收分光光度测定方法。 1.2适用范围 本标准适用于电子陶瓷原材料氧化铝中钙、镁、铁、钾、纳氧化物的测定。 2 引用标准 SJ/T10632电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的原 子吸收分光光度测定法 3分析方法 3.1方法I 高压釜分解法 3.1.1方法提要 试样置于密闭高压釜装置中，在230七下用盐酸进行分解，保温5min后，自然冷却，溶清 的试样加入释放剂氯化锶溶液，消除铝对钙、镁的干扰，由于氯化锶不能完全消除铝对钙、的干 扰，故在标准溶液中加入相同量的三氧化二铝。测出吸光度，用标准曲线法计算出结果。 3.1.2试剂 盐酸 36%,1+1 优级纯； a. 氨化锶溶液 30 % 一级纯； b. 碳酸钙 高纯； c. d. 氧化镁 高纯； 氧化铁 高纯； e. 氯化钾 高纯； t. 氯化钠 高纯； g. h. 三氧化二铝粉 光谱纯。 3.1.3 仪器和设备 中华人民共和国电子工业部1995-04-22批准 1995-10-01实施 SJ/T10633-1995 a, 高压签装置； 原子吸收分光光度计波长200~800nm，单色器分辨率2nm/mm； 分析天平感量为0.1mg，称量应准确至0.2mg，量程200g； c. 高温炉1000℃以上； 烘箱250℃； e. 容量瓶100,500,1000ml； g. 烧杯100,150,200ml； 铂皿； h. i. 电热板； 量简； k. 酒精灯。 3.1.4 标准溶液配制 a. 单元素标准储存溶液的配制 氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钾、氧化钠标准溶液的配制，按S1854第5.1条进行。 氧化铝基本溶液： 称取氧化铝0.5g两份，分别置于高压釜反应杯中，加入1+1盐酸10ml，密封后放入烘箱 中，在230~235C下保持5h，自然冷却，转入100ml容量瓶中，加入30ml浓盐酸稀释至刻度， 摇匀，待配混合标准溶液系列用。 b.混合标准溶液的配制 分别吸取浓度为1mg/ml的氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钾标准溶液5ml，吸取1mg/ml 氧化钠标准溶液50ml，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧 化铁浓度均为10ug/ml，得氧化钠浓度为100pg/ml。 c.测定用混合标准溶液系列的配制 取上述混合标准溶液0，1,2,3,4,5ml,分别置于100ml容量瓶中，分别加入氧化铝基本溶 液10ml，加入30%氯化锶溶液2.5ml，稀释至刻度，摇匀。 3.1.5分析步骤 3.1.5.1准确称取经110℃烘干2h的试样0.2000g，置于高压签反应杯中，加入8ml1:1盐 酸，密封后放入烘箱中，在230~235℃下保持5h，自然冷却，取出溶解后的样品，放入100ml容 量瓶中，用水多次冲洗反应杯，一并放入容量瓶中，加入30%氯化锶溶液2.5ml，最后稀释至刻 度，摇匀，同时做空白试验。 3.1.5.2按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20min后，点燃火焰，燃烧正带 后，调节空气和乙炔流量。用水喷雾调整零点，然后分别用标准溶液系列和试液进行喷雾，读 取相应的吸光度，同一份溶液重复测定。 仪器测定条件见下表。 SJ/T10633-1995 波 长 允许最大光谱通借 元素 火焰类型 火焰状态 nm nm 钙 422.7 微富燃气火焰 2 镁 285.2 铁 248.3 1 空气一乙炔 化学计量火焰 钾 766.5 2 钠 589.6 注：空心阴极灯电流按各种灯出厂时规定的工作电流调整使用。 3.1.6分析结果的计算 由测定标准溶液吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘制标准曲线。根据试液的吸光 度与空白吸光度之差，直接在曲线上查得试液中待测元素氧化物的浓度，并按下式计算试样中 各元素氧化物的百分含量。 X 100% G 一试样中被测元素氧化物的百分含量； 式中：M- Cx—-试样溶液中元素氧化物浓度（已扣除空白），ug/ml; V试样溶液的体积，ml; G—试样质量，g。 3.2方法Ⅱ碱熔法 3.2.1方法提要 试样用碳酸锂与硼酸混合熔剂在1000亡下进行溶融，熔融物用盐酸浸出，加入释放剂氟 化锶溶液，消除铝对钙、镁的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算出结果。 3.2.2试剂， 盐酸 36 % 1+1 优级纯； a. b. 碳酸锂 光谱纯； 硼酸 一级纯; c. d. 碳酸锂一硼酸混合熔剂： 将碳酸锂与硼酸按1:1.5的比例，在玛瑙研钵中磨匀，放在塑料瓶中； 氧化银溶液 e. 30 % 一级纯； f. 碳酸钙 高 纯; 氧化镁 高 纯; g. b. 氧化铁 高 纯： i. 氧化钾 高 纯； j. 氧化钠 高 纯; k. 三氧化二铝粉 光谱纯。 3.2.3 仪器和设备 同方法I。 3.2.4标准溶液配制 6 SJ/T10633→1995 3.2.4.1单元素标准储存溶液的配制 同3.1.4的a。 氧化铝基本溶液 称取氧化铝粉0.5g两份，于铂埚中，分别加入混合熔剂3g，混匀后放入高温炉中在 1000℃高温下熔融30min，用1+1盐酸30ml放在电炉上加热溶解浸取，将两份溶液一并移入 250ml容量瓶中，再加入1+1盐酸40ml，稀至刻度，摇匀，备用。 3.2.4.2混合标准溶液的配制 同3.1.4的b。 3.2.4.3混合标准溶液系列的配制 同3.1.4的co 3.2.5分析步骤 3.2.5.1准确称取经110℃烘干2h的试样0.1000g，置于铂埚中，准确加入0.6g混合熔 剂，混匀，放入高温炉中在1000℃溶融，保温30min，稍冷后在内加入10ml的1+1盐酸， 在电炉上加热溶解熔块，全部溶清后，趁热移入100ml容量瓶中，冷却后，加2.5ml30%氯化锶 溶液，用水稀至刻度，摇匀。同时作空白试验。 3.2.5.2以下步骤同方法Ⅱ的3.1.5.2条。 仪器测定条件同方法I的3.1.5.2条仪器测定条件表。 3.2.6分析结果的计算 同方法I的3.1.6条。 附加说明： 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人：王玉功、刘承钧、魏光云、刘秀兰、郁宝英。 SJ/T10633→1995 3.2.4.1单元素标准储存溶液的配制 同3.1.4的a。 氧化铝基本溶液 称取氧化铝粉0.5g两份，于铂埚中，分别加入混合熔剂3g，混匀后放入高温炉中在 1000℃高温下熔融30min，用1+1盐酸30ml放在电炉上加热溶解浸取，将两份溶液一并移入 250ml容量瓶中，再加入1+1盐酸40ml，稀至刻度，摇匀，备用。 3.2.4.2混合标准溶液的配制 同3.1.4的b。 3.2.4.3混合标准溶液系列的配制 同3.1.4的co 3.2.5分析步骤 3.2.5.1准确称取经110℃烘干2h的试样0.1000g，置于铂埚中，准确加入0.6g混合熔 剂，混匀，放入高温炉中在1000℃溶融，保温30min，稍冷后在内加入10ml的1+1盐酸， 在电炉上加热溶解熔块，全部溶清后，趁热移入100ml容量瓶中，冷却后，加2.5ml30%氯化锶 溶液，用水稀至刻度，摇匀。同时作空白试验。 3.2.5.2以下步骤同方法Ⅱ的3.1.5.2条。 仪器测定条件同方法I的3.1.5.2条仪器测定条件表。 3.2.6分析结果的计算 同方法I的3.1.6条。 附加说明： 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人：王玉功、刘承钧、魏光云、刘秀兰、郁宝英。 SJ/T10633→1995 3.2.4.1单元素标准储存溶液的配制 同3.1.4的a。 氧化铝基本溶液 称取氧化铝粉0.5g两份，于铂埚中，分别加入混合熔剂3g，混匀后放入高温炉中在 1000℃高温下熔融30min，用1+1盐酸30ml放在电炉上加热溶解浸取，将两份溶液一并移入 250ml容量瓶中，再加入1+1盐酸40ml，稀至刻度，摇匀，备用。 3.2.4.2混合标准溶液的配制 同3.1.4的b。 3.2.4.3混合标准溶液系列的配制 同3.1.4的co 3.2.5分析步骤 3.2.5.1准确称取经110℃烘干2h的试样0.1000g，置于铂埚中，准确加入0.6g混合熔 剂，混匀，放入高温炉中在1000℃溶融，保温30min，稍冷后在内加入10ml的1+1盐酸， 在电炉上加热溶解熔块，全部溶清后，趁热移入100ml容量瓶中，冷却后，加2.5ml30%氯化锶 溶液，用水稀至刻度，摇匀。同时作空白试验。 3.2.5.2以下步骤同方法Ⅱ的3.1.5.2条。 仪器测定条件同方法I的3.1.5.2条仪器测定条件表。 3.2.6分析结果的计算 同方法I的3.1.6条。 附加说明： 本标准由电子工业部标准