ICS 73.040 MT D 21 备案号：26888—2010 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T10872008 煤的工业分析方法 仪器法 Test methods for proximate analysis of coal by instruments 2009-12-11发布 2010-07-01实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 1087—2008 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 方法提要 试剂和材料 4 5 仪器设备 6 测定程序 7 结果计算 8 方法精密度 附录A（资料性附录） 几种全自动工业分析仪的结构示意图 MT/T1087—2008 前 言 本标准参照美国试验材料协会标准ASTMD5142一04《煤和焦炭分析试样的工业分析方法一 一仪 器法》制定。与ASTMD5142一04的一致性程度为非等效，其主要差异如下： 本标准规定了测定仪的基本结构； 本标准不推荐使用水分、灰分和挥发分连续测定，要求挥发分单独测定； 一本标准根据GB/T212规定了各项目测定的测定程序、测定温度和测定精密度； 本标准规定了埚的热态称量（浮力效应）校正。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 本标准参加起草单位：湖南长沙开元仪器有限公司、长沙三德实业有限公司。 本标准主要起草人：王文亮、李宏图、罗建文、吴汉炯。 本标准为首次制定。 MT/T 1087—2008 煤的工业分析方法 仪器法 1范围 本标准规定了使用自动和半自动仪器测定煤的水分、灰分和挥发分的方法提要、试剂和材料、仪器 设备、测定程序、结果计算、精密度以及固定碳的计算等。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008，ISO11722：1999，ISO1171：1997，ISO562： 1998,neq) 3方法提要 3.1水分测定 称取一定量的空气干燥煤样，于加热炉内、在105℃110℃下于空气或氮气流中干燥到质量恒 定，根据煤样的质量损失计算煤样的水分质量分数。 3.2灰分测定 称取一定量的空气干燥煤样，于加热炉内、按GB/T212规定的程序加热至（815土10）℃，并在此温 度下于空气或氧气流中灰化并灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。 3.3·挥发分测定 称取一定量的空气干燥煤样，于加热炉内、在（900士10)℃下隔绝空气加热7min，以减少的质量占 煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数。 4试剂和材料 4.1氮气（GB/T8979）：纯度99.9%，含氧量小于0.01%，由钢瓶供给。 4.2氧气（GB/T3863)：99.9%，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表。 4.3无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 4.4变色硅胶：工业用品。 4.5浅埚：水分和灰分测定用，瓷或石英制，形状和尺寸以测定结果与按GB/T212规定的程序进行 测定的结果相符为准。 4.6挥发分：配有严密的盖，形状、尺寸和材料均应符合GB/T212的要求。 5仪器设备 5.1仪器基本结构 5.1.1全自动工业分析仪：至少应包括高温炉、内置天平、试样承受和传送装置、温度测量和指示计、炉 膛气氛控制系统、计算机及结果显示和打印装置。附录A为几种全自动工业分析仪的结构示意图。 5.1.2半自动工业分析仪：至少应包括高温炉、试样承受和传送装置、温度测量和指示计及炉膛气氛控 制系统。 MT/T 1087-2008 5.2高温炉 5.2.1水分测定炉：能控温在105℃～110℃，有足够的恒温区，有最小的炉膛空间和通气、排气口。 5.2.2灰分测定炉：能控温在（815士10)℃，有足够的恒温区，有最小的炉膛空间和通气、排气口。能按 GB/T212规定的程序加热。恒温区至少每年测定一次。 5.2.3挥发分测定炉：能控温在（900士10)℃，有足够的（900士5)℃的恒温区。炉子热容量为炉温在 900℃～920℃时放入室温下的埚和埚架后在3min内恢复到（900士10)℃。炉膛可通人惰性气 体。恒温区至少每年测定一次。 5.3温度测量和指示计：能准确监控水分、灰分或挥发分炉膛温度，分辨率1℃。至少每年校准一次。 5.4炉膛气氛控制系统：能以一定的速度往炉膛中通入气体，同时能将试验产生的气体产物排出炉膛。 表1为不同测定项目的不同气体流量的参考值。 表1不同测定项目的不同气体流量 流量 测定项目 气 体 炉膛体积/h 水分 氮气或空气 ≥15 空气 60~240 灰分 氧气 24~48 挥发分 氮气（适用时） 120~240 5.5天平：感量0.1mg，能与仪器的有关部件连接。 5.6干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 5.7压饼机：螺旋式或杠杆式，能压制直径约为10mm的煤饼。 6测定程序 6.1总则 6.1.1水分和灰分可用同一份试样、在同一加热炉中连续测定，也可用两份试样分别测定；挥发分必须 单独称样测定。 6.1.2进行热态称量的仪器，每次测定应同时进行一个或多个空埚测定，对埚热态质量（浮力效 应)进行校正。 6.1.3全部称量称准至0.0002g。 6.1.4仪器操作按仪器说明书进行。 6.1.5全自动测定仪应用煤标准物质进行检查。 6.2水分测定 6.2.1全自动测定仪测定 6.2.1.1，在预先干燥至质量恒定的埚中加入(1士0.1)g一般分析煤样并摊平后，放在测定仪的试样 承受和传送装置上。 6.2.1.2仪器对带样埚进行称量后，按5.4的规定于加热炉通入空气或氮气（对褐煤试样）并加热。 炉温升至105℃～110℃后持续加热至质量恒定。加热过程中，仪器按设定的时间间隔自动进行称量， 直至质量恒定。 注：一般以到达加热曲线平稳段后，连续两次3min干燥的称量之差在仪器规定的加热曲线平稳段偏差之内作为质 量恒定标准。 6.2.1.3根据干燥前后煤样的质量，按式（1)计算煤样的水分质量分数。 6.2.2半自动测定仪测定 6.2.2.1在预先干燥至质量恒定的带盖埚中准确称取(1土0.1)g一般分析煤样并摊平，将带样埚 2 MT/T1087—2008 开盖放在测定仪的试样承受和传送装置上。 6.2.2.2传送装置将带样埚自动送入预先加热到105℃～110℃并按5.4的规定预先通入空气或 氮气（对褐煤试样）的测定仪干燥炉中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h后，再送出炉外。 6.2.2.3取下埚、盖上盖，放人干燥器冷却至室温后称量。 6.2.2.4进行检查性干燥，每次30min，直至连续两次干燥的煤样质量减少不超过0.0010g或质量 增加时为止。水分小于2%试样不必进行检查性干燥。 6.2.2.5按GB/T212规定的公式计算水分质量分数。如检查性干燥后质量增加，则取增加前质量进 行计算。 6.3灰分测定 6.3.1全自动测定仪测定 6.3.1.1单独测定 6.3.1.1.1在预先灼烧至质量恒定的埚中加人（1士0.1)g一般分析煤样并摊平后，放在测定仪的试 样承受和传送装置上。 6.3.1.1.2仪器对带样埚进行称量后，按5.4的规定往炉中通入空气或氧气，同时按GB/T212规 定的缓慢灰化法加热程序加热到（815士10)℃，并在此温度下将试样灼烧到质量恒定。灼烧过程中，仪 器按设定的时间间隔自动进行称量，直至质量恒定。 6.3.1.2连续测定 水分测定完成后（见6.2.1)，仪器按5.4的规定往炉中通人空气或氧气，同时按GB/T212规定的 缓慢灰化法加热程序将炉子加热到（815士10)℃，并在此温度下将试样灼烧到质量恒定。灼烧过程中， 仪器按设定时间间隔自动进行称量，直至质量恒定。 6.3.1.3快速测定 6.3.1.3.1在预先灼烧至质量恒定的埚中加入(1士0.1)g一般分析煤样并摊平后，放在测定仪的试 样承受和传送装置上。 6.3.1.3.2仪器对带样埚进行称量后，按5.4的规定往炉中通入空气或氧气，同时以尽可能快的、煤 样不因爆燃而损失的速度将炉子加热到（815士10)℃，并在此温度下将试样灼烧到质量恒定。或者在称 量后将煤样埚以尽可能快的、煤样不因爆燃而损失的速度送人温度为（815土10)℃的炉中，并在此温 度下灼烧到质量恒定。灼烧过程中，仪器按设定的时间间隔自动进行称量，直至质量恒定。 6.3.1.4结果计算 根据煤样和灼烧后残余物的质量，按式（3)计算煤样的灰分质量分数。 6.3.2半自动测定仪测定 6.3.2.1在预先灼烧至质量恒定的中准确称取（1士0.1)g一般分析煤样并摊平，将带样埚放在 测定仪的试样承受和传送装置上。 6.3.2.2传送装置将带样自动送入高温炉中，炉子按5.4的规定通入空气或氧气并按GB/T212 规定的缓慢灰化法加热程序加热到（815土10)℃，并在此温度下将煤样灼烧1h后，试样送出炉外。 6.3.2.3取下，在空气中冷却5min左右，然后放入干燥器冷却至室温后称量。 6.3.2.4进行检查性灼烧，每次20min，直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。灰 分小于15%时不必进行检查性灼烧。 6.3.2.5根据煤样质量和