ICS 65-050 LY B 72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T1743—2008 针叶维生素原浓缩物 Provitamin concentrate from pine needle 2008-03-31发布 2008-05-01实施 国家林业局 发布 LY/T1743—2008 前言 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本标准主要起草人：宋强、王金秋、周维纯、宋金表。 H LY/T1743—2008 针叶维生素原浓缩物 1范围 本标准规定了针叶维生索原浓缩物的术语和定义、要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输和 贮存。 本标准适用于3.1所定义的针叶维生素原浓缩物。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 LY/T11771995针叶叶绿素-胡萝卜素软膏 LY/T1282—1998针叶维生素粉 LY/T1637-2005杨树皮类脂 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 针叶维生素原浓缩物provitaminconcentratefrompineneedle 由松属植物及云杉和冷杉等新鲜嫩枝叶（绿冠）制成的针叶维生素粉或针叶叶绿素-胡萝卜素软膏 为原料经溶剂萃取、分离、浓缩等步骤而制成的产品，含有丰富的维生素E、β-胡萝卜素、留醇、植醇、聚 戊烯醇等生物活性物质。 4要求 4.1原料：原料针叶维生素粉应符合LY/T1282一1998规定的特级品或一级品要求；针叶叶绿素-胡 萝卜素软膏应符合LY/T1177一1995规定的特级品或一级品要求。用于加工针叶维生素粉或针叶叶 绿素-胡萝卜素软膏的嫩枝叶应是新鲜的，主要用马尾松（PinusmassonianaLamb.）、黄山松（Pinus taiwanensisHayata)、赤松（PinusdensifloraSieb.etZucc.）、樟子松（PinussylvestrisL.var.mongoli- caLitvin.）、油松（PinustabulaeformisCarr.），湿地松（PinuselliottiEngelm.）、落叶松（Larirgmeli- ni（Rupr.）Rupr.）、云杉（PiceaasperataMast.）、冷杉（Abiesfabri（Mast.）Craib）、红松（Pinusko raiensisSieb.etZucc.）、偃松（PinuspumilaRegel）、华山松（pinusarmandiiFranch.）、黑松（Pinus thunbergiiParl.）等枝叶单独或混合制备，不允许用落叶或已发黄的针叶，不得有其他杂质。 4.2针叶维生素原浓缩物外观为橙黄色油状产品。 4.3针叶维生素原浓缩物的物理化学指标应符合表1要求。 表1针叶维生素原浓缩物产品的物理化学指标 项目 特级品 一级品 二级品 干物质含量/% 85.0 80.0 80.0 β-胡萝卜素含量/(mg/kg） 1500 1250 1000 维生素E含量/（mg/kg) 11000 000 6 7.000 皂化值/（mg/g) 60 70 80 不溶于水的挥发物/% 4. 0 5. 0 6. 0 1 LY/T1743—2008 5检验方法 5.1干物质含量测定 按LY/T1637--2005规定的千物质含量测定方法进行。 5.2β-胡萝卜素含量测定 5.2.1原理 针叶维生素原浓缩物用丙酮-正已烷（1十9）进行萃取。提取液经氧化镁-硅藻土层析柱分离，制得 胡萝卜素溶液，用分光光度计在436nm下，测其吸光度。 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1 丙酮：分析纯。 5.2.2.2正已烷：分析纯。 5.2.2.3 丙酮-正已烷（1十9）溶液：丙酮（5.2.2.1)10mL与正已烷（5.2.2.2)90mL混合均匀。 5.2.2.4 氧化镁：分析纯。 5.2.2.5硅藻土：化学纯。 5.2.2.6 无水硫酸钠：分析纯。 5.2.2.7 吸附剂：称取氧化镁（5.2.2.4）与硅藻土（5.2.2.5）混合均勺（质量比1：1），装人瓷中， 放入高温炉内，在600℃士20℃下熳烧4h，待温度降低到100℃～200℃时，放人干燥器内冷却，密 封备用。 5.2.3仪器和设备 层析柱：cc-17-01，长度30cm，内径15mm。 分光光度计：可见光，任何型号。 分析天平：感量0.0001g。 高温炉：电加热，配套电阻炉温度控制器，可控制温度600℃士20℃。 5.2.4测定步骤 称取0.2g～0.3g针叶维生素原浓缩物试样于烧杯中（准确至0.0001g）加人丙酮-正已烷（1十9） 溶液（30mL～40mL）溶解，静置后，溶液过滤人100mL容量瓶中，用丙酮-正已烷（1十9）溶液洗涤烧杯 3次，每次15mL20mL，每次洗涤液都滤人容量瓶中，再用丙酮-正已烷（1十9）溶液定容至100mL。 然后用吸附剂（5.2.2.7)装入层析柱，将管连接于吸滤瓶上，吸滤瓶中放一玻璃管以接受抽下液体，吸滤 瓶与玻璃水泵或真空泵相接，开动泵抽真空，并用一平头的装置轻轻压实吸附剂使表面平整，吸附剂在 柱体上高度10cm左右，在吸附剂之上置一层无水硫酸钠，高度1cm。 连续地抽吸吸滤瓶，倾注提取液于柱体上，用丙酮-正已烷（1十9）溶液50mL～100mL，将显色的胡 萝卜素洗涤下，在洗涤液完全进人柱体以前的整个操作中，柱体顶部始终覆盖着一层溶剂。 收集全部洗出液，量出其体积。 用分光光度计在436nm处测定β-胡萝卜素溶液的吸光度。 5.2.5结果表述 β-胡萝卜素含量按式(1)计算： AX1000 Xi = ...(1) 196×LXW 式中： X1-样品中β-胡萝卜素含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； A——吸光度； 196-—计算系数； L一比色皿厚度，单位为厘米(cm)； 2 LY/T1743—2008 W—针叶维生素原浓缩物试样干样重与提取液体积之比，单位为克每毫升（g/mL）。 每个试样取两个平行样进行测定，以算术平均值为结果，相对标准偏差不超过3%。 5.3维生素E含量的测定 按LY/T1637—2005规定的维生素E含量测定方法进行。 5.4皂化值的测定 按LY/T1637一2005规定的皂化值的测定方法进行。 5.5不溶于水挥发物含量的测定 5.5.1原理 采用水蒸气蒸馏方法，蒸出针叶维生素原浓缩物中不溶于水挥发物质。 5.5.2试剂和溶液 10%硫酸溶液：900mL蒸馏水中加人55.5mL浓硫酸（分析纯），混匀备用。 5.5.3仪器和设备 不溶于水挥发物蒸馏仪一套（见图1）。 天平：感量0.01g。 锥形瓶：500mL。 单位为毫米 $12 $20 $18 240 1—加热装置； 2——蒸馅瓶； 3——微型收集器； 4--冷凝器。 图1不溶于水挥发物蒸馏器 LY/T1743—2008 5.5.4测定步骤 称取50g针叶维生素原浓缩物试样（准确至0.01g），将其放入500mL锥形瓶中，并向锥形瓶加入 250mL蒸馏水和75mL10%硫酸溶液，烧瓶与挥发物蒸馏装置与精油收集器紧密相连，精油收集器充 满从冷凝器返回的蒸馏水，烧瓶加热需控制速度，按每秒2滴～3滴速度进行。 当不溶于水挥发物体积不再增加时，停止蒸馏，蒸馏时间不少于1h，蒸馏出挥发物，在室温下量其 体积。 5.5.5结果表述 不溶于水挥发物质含量按式(2)计算： .(2) u 式中： X2——不溶于水挥发物含量，%； V-—不溶于水挥发物体积，单位为毫升(mL)； 0.9—挥发物与水相对密度； m—针叶维生素原浓缩物试样量，单位为克（g）。 每个试样取两个平行样进行测定，以算术平均值为结果，相对标准偏差不超过5%。 6 5检验规则 6.1检验分类 6.1.1出厂检验：出厂检验每批均检验，检验项目为表1中干物质含量、β-胡萝卜素含量、维生素E 含量。 6.1.2型式检验：型式检验项目为表1中全部指标。 6.1.3下列情况之一时，应进行型式检验： a）产品鉴定或开始生产时； b）正常生产时，每3个月进行一次； c）停产1个月以上恢复生产时。 6.2组批与抽样规则 6.2.1在规定时间内投料生产的产品为一批次。 6.2.2在同批样品中，桶装产品，每桶取样约100g，每次取样不少于5桶，少于5桶者，每桶都取样，使 其总取样量不得少于400g；瓶装产品，每瓶取样约40g，每次取样不得少于10瓶，少于10瓶者，每瓶都 取样，使其总取样量不得少于400g，每批样品量超过上述规定的瓶数或桶数者，取样的瓶数（X3）按式 (3)计算，取样的桶数（X)按式（4)计算。 P-10 X3=10+ ·(3) 式中： P——总瓶数。 X= 5- →5 (4) 式中： T总桶数。 计算结果四舍五入取整数，取样点分布均匀，每瓶（桶）取样量一致，取得样混合均匀，分装于两个洁 4 LY/T1743—2008 净、干燥、有磨口的棕色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及取样人 姓名。另外，在检验记录簿上应记载取样地点、取样时湿度、气温及仓贮情况等，一瓶供化验室分析，另 一瓶样密封保存在阴凉干燥处，以备复检。 6.3检验与判定 6.3.1产品出厂必须经生产厂家检验合格，附有生产单位的产品合