中华人民共和国建材行业标准 JC/T254—93 代替JC254S1 铸石化学分析方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了铸石制品的化学分析所用试剂、试样、分析步骤以及试验结果的计算方法。 本标准适用于辉绿岩、玄武岩、页岩等铸石制品。 2试样的制冬 将铸石样品粉碎，通过孔径为0.090mm筛，用磁铁吸除铁屑，装入磨口瓶中。分析前，应在105~ 110℃下烘干1h。 3二氧化硅的测定 3.1方法提要 采用氟硅酸盐容量法。试料用氢氧化钾熔融分解，在强酸性溶液中与适量的钾离子、氟离子作用。定 量地生成氟硅酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤，在热水中水解，生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定氢氟 酸，间接求得试料中二氧化硅含量。 3.2试剂 氢氧化钾； 2. b. 氯化钾； c. 硝酸，密度1.42g/cm； d. 盐酸溶液，稀释1+1； e. 氟化钾溶液，0.05g/mL； 氯化钾乙醇溶液，0.05g/mL：称取5g氯化钾，溶于50mL水中，加50mL乙醇，摇匀： 氟化钾溶液，0.15g/mL：将150g氟化钾（KF·2H,0）置于塑料杯中，加775mL水和225mL g. 硝酸.加氯化钾至饱和。放置30min。用预先涂蜡的漏斗过滤到塑料瓶中； h. 氢氧化钠标准溶液，0.15mol/L：称取30g氢氧化钠置于5L塑料瓶中，加约200mL水溶解， 并用水稀释至刻度，摇匀。 标定方法：称取约0.5g苯二甲酸氢钾（KHC.H.O.，优级纯或基准试剂），精确至0.0002g·置于 300mL烧杯中。加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，使其溶解。加15滴酚献指示剂.用氢氧化钠标 准溶液滴定至微红色不消失为止。 氢氧化钠标准溶液的实际浓度按式（1)计算： (1 ) 0.204 0 V 式中：c——-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L； 一苯二甲酸氢钾的质量+g； m- V一氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.2040——与1.00mL氢氧化钠标准溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的苯二甲酸氢钾的质量，g。 国家建筑材料工业局1993-07-05批准 1994-01-01实施 1 JC/T254-93 1. 酚欧乙醇溶液.0.01g/mL：将1g酚酥溶于100mL乙醇中。 3.3分析步骤 称取约0.1g试料，精确至0.0002g。将试料瓷于镍埚中，加1.5～2g氢氧化钾，盖上甘蜗盖，稍 留缝隙，于电炉上熔融25～30min。再移至喷灯上熔融至暗红色，保持1～2min。旋转埚使熔融物均 匀地附着在培埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料烧杯中，盖上表皿。一次加入15mL硝 酸，搅动使熔块溶解。用少量盐酸洗涤增，洗液合并于塑料烧杯中，控制试液体积在60mL左右。冷却 置数分钟，用涂蜡（或塑料）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀2～3次，再洗涤 滤纸12次。将滤纸和沉淀放回原塑料烧杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液和5滴酚酸乙醇溶液，滴 加氢氧化钠标准溶液中和残余酸.边滴边搅拌。并擦洗杯壁，直至微红色不消失为止。加入约200mL中 和过的沸水和15滴酚酞乙醇溶液。用氢氧化钠标准溶波滴定至微红色不消失为止。 3.4分析结果的计算 二氧化硅的百分含量X，（%)按式（2)计算： (2) 式中： !-.—氢氧化钠标准溶液的体积，mL； —同式(1); m——试料的质量.g; 0.01502一一与1.00mL氢氧化钠标准溶液(c(NaOH)=1.000mol/L相当的二氧化硅的质量，g。 4氰化亚铁的测定 4.1方法提要 采用高锰酸钾滴定法。试料用磷酸分解后，用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+，其反应如下： MnO,+5Fe?++8H*Mn++5Fe++4H,0 从而求得氧化亚铁含量。 、4.2试剂与设备 a.磷酸，密度1.70g/cm； b.碳酸氢钠，饱和溶液； c.高锰酸钾标准溶液，0.03mol/L：称取约5g高锰酸钾溶于少量水中，加热煮沸，冷却，用玻璃 棉过滤（或取上层清液），用水稀释至5L，摇匀。览存于棕色瓶内。 标定方法：称取0.0300g草酸钠（优级纯或基准试剂）三份，精确至0.0002g，分别置于300mL烧 杯中。加入100mL水和10mL硫酸溶液（稀释1+1），加热至7080C，用高锰酸钾标准溶液滴定至微 红色不消失为止。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度按式（3)计算： m ·(3) 0.0670V 式中： c-高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L； m——草酸钠的质量，gt V高锰酸钾标准溶液的体积，mL 0.0670——与1.00mL高锰酸钾标准溶液(c(KMnO,)=1.000mol/L)相当的草酸钠的质量g。 100mL水使其溶解； e.封闭漏斗：见图1，亦可用图2装置代替。 2 JC/T254—93 图1 图2 4.3分析步骤 蒲斗塞紧。向漏斗内倒入碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管口约2mm，于电炉上迅速加热至沸腾，降低电炉 温度保持微沸状态至试样全部溶解（加热时，不应使大量磷酸浓度烟冒出），停止加热，于干燥地方冷却， 同时漏斗内碳酸氢钠溶液应不断补充，再于水龙头下迅速冷却至室温。打开塞子，用水吹洗瓶塞及锥形 瓶内壁。加入2~3滴N-苯基邻氮基苯甲酸溶液，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。该溶液为溶液4， 保留溶液A用于三氧化二铁的测定。 4.4分析结果的计算 氧化亚铁的百分含蟹X，（%）按式（4)计算： V·cX0.07184X100 （4） m 式中：V- 一高锰酸评标准溶液的体积，mL； 一同式（3)； 一试料的质量，g； 0.07184- 一与1.00mL高锰酸钾标准溶液(c(KMnO,）=1.000mol/L)相当的氧化亚铁的质量，g。 5三氧化二铁的测定 5.1方法提要 采用重铬酸钾法还原滴定总铁，减去氧化亚铁的含量得三氧化二铁含量。 5.2试剂 a. 盐酸，密度1.19g/cm"； b. 硫酸溶液，稀释1+1： c. 氯氟化亚锡溶液，0.1g/mL：称取5g氟化亚锡，加5mL盐酸。加热使其溶解、用水稀释到 50mL。用时现配； d.氯化汞溶液，0.1g/mL：称取10g氯化汞，加10mL盐酸和90mL水，搅动使其溶解； 重铬酸钾标准溶液，0.03mol/L：称敢1.4712g重铬酸钾（优级纯或基准试剂），精确至 0.0002g，用少量水使之溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； f.二苯胺磺酸钠溶液，0.005g/mL。 5.3分析步骤 JC/T254—93 使用由测定氧化亚铁得到的溶液A，加入30mL盐酸，加热至沸，稍冷，滴加氟化亚锡溶液至无色， 过量4～5滴，迅速冷却。加10mL氯化汞溶液，摇动至沉淀出现。放置5min，用水稀释至100mL左右， 加10mL硫酸溶液和2~3滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色不消失为止。 5.4分析结果的计算 三氧化二铁的百分含量X，（%）按式（5）计算： .**(5) m 式中： V—重铬酸钾标准溶液的体积，mL； m- 同式（4)； 0.03一重铬酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L 0.07984——与1.00mL重铬酸钾标准溶液c(1/6K,Cr:0,）=1.000mol/L)相当的三氧化二铁 的质量，g; 1.1114一氧化亚铁对三氧化二铁的换算系数； X.氧化亚铁的百分含量%。 6二氧化钛的测定 6.1方法提要 来用比色法。试料用硫酸、氨氟酸和焦硫酸钾分解，制成试液。于分光光度计上测其吸光度值，通过 比色标准曲线求得二氧化钛含量。 6.2试剂与仪器 a. 焦硫酸钾； b. 磷酸，密度1.70g/cm； c. 氢氟酸，密度0.99g/cm； d. 过氧化氢，密度1.44g/cm； e. 硫酸溶液，稀释1+1； f. 硫酸溶液，5%（V/V)； g. 硝酸溶液，稀释1+1； h. 二氧化钛标准溶液，0.1mg/mL：称取0.1000g二氧化钛（优级纯或基准试剂），精确至 0.0002g，置于铂中，加3~4g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移至喷灯上熔至透明状态。冷却，用 20mL硫酸溶液（1十1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸溶液（1十1)的烧杯内，加热溶解，冷却。移入 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； i.2 分光光度计或类似性能仪器。 6.3分析步骤 6.3.1测定 ～8mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，再升高温度将三氧化硫赶尽。加6～7g焦硫酸钾，先在电炉上 加热熔融，再移至700～800℃喷灯上小心熔至透明状态。冷却，用热水浸取熔块于300mL烧杯中。加 热溶解。加2mL硝酸溶液，加热煮沸10min。冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 为溶液B，供二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁测定之用。 吸取25.0mL溶液B置于100mL容量瓶中，加1mL磷酸和5滴过氧化氢，用硫酸溶液（f)稀释至 ，刻度，摇匀。于分光光度计上，以水作参比，用10mm比色且，在波长440nm处测定溶液的吸光度。 6.3.2二氧化钛比色标准曲线的绘制 吸取1.0，5.0，10.0，15.0,20.0，25.0mL二氧化钛标准溶液（分别相当于0.1,0.5，1.0，1.5，2.0， 4 JC/T254—93 2.5mg二氧化钛），分别放入一组100mL容量瓶中，以下按6.3.1第二段所述步骤进行。按测得的吸光 度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 6.4分析结果的计算 二氧化钛的百分含量X（%)按式（6)计算： mX1000 式中：c-一在标准曲线上查得每100mL被测溶液中二氧化钛的含量，mg； m—试料的质量，g; 10-——全部溶液B与所