ICS29.120.20 JB K 14 备案号：23250—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.92008 代替JB/T6326.12—1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第9部分：磷的测定 Tset methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part9:Determinationofphosphoruscontent 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.9—2008 目 次 前言 III 1范围.. 2方法提要 3 试剂 42 分析程序. 4.1试料量... 4.2空白试验 4.3 测定 4.4工作曲线的绘制， 5分析结果计算 6 精密度 7 表1分析结果的绝对差值 JB/T6326.9—2008 前言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： 第1部分：镍的测定； 一第2部分：铬的测定； 第3部分：硅的测定； 第4部分：铁的测定； 第5部分：锰的测定； 一第6部分：铝的测定； -第7部分：碳的测定； 第8部分：硫的测定； 第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第9部分。 本部分代替JB/T6326.12一1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量》。 本部分与JB/T6326.12一1992相比，主要变化如下： 重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分主要起草人：黄留庆、翁、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T6326.12—1992。 III JB/T6326.9—2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第9部分：磷的测定 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 JB/T6326的本部分规定了用磷钒钼黄萃取光度法测定镍铬及镍铬铁合金磷含量的试剂、分析程序、 分析结果计算和精密度及特殊情况等内容。 本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中磷含量的测定。测定范围：0.005%0.030%。 本部分还适用于含有钛或锆的试料的测定条件时的特殊情况。测定范围为0.005%～0.030%。 2方法提要 试料用混合酸溶解，在高氟酸-硝酸溶液中。磷与钒酸铵、钼酸铵生成磷钒钼酸盐。以柠檬酸络合 砷，用4-甲基-戊酮-2萃取磷钒钼酸盐，于波长425nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸镍[Ni（NO3）2·6H2O]。 3.2 磷酸二氢钾（KH2PO4）。 3.3 盐酸（密度为1.19g/mL）。 3.4 硝酸（密度为1.42g/mL）。 3.5 高氯酸（密度为1.67g/mL）。 3.6 硝酸（1十5)。 3.7 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（见3.3）+硝酸（见3.4）（1+1）。 3.8钅 钒酸铵溶液（2.5g/L）。 3.9钅 钼酸铵溶液（150g/L）。 3.10柠檬酸溶液（500g/L）。 3.11亚硝酸钠溶液（50g/L）。 3.124-甲基-戊酮-2。 3.13镍标准溶液的配制： 称取25g硝酸镍（见3.1）置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含20mg镍。 3.14铬标准溶液的配制： 称取14g铬酸钾置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20mg铬。 3.15磷标准溶液的配制： 3.15.1称取0.6591g预先在105℃干燥至恒量的磷酸二氢钾（见3.2）溶解于水中，移人1000mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.15mg磷。 3.15.2移取20.00mL磷标准溶液（见3.15.1），置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 1 JB/T6326.92008 液中1mL含15ug磷。 4分析程序 4.1试料盘 称取约0.250g试料；精确到0.1mg。 4.2空白试验 随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加入5mL～10mL盐酸-硝酸混合酸（见3.7），加热溶解，加10mL 高氯酸（见3.5），蒸发冒烟，至铬氧化成六价，加2mL～3mL盐酸（见3.3），挥铬，这样反复多次， 直至不再冒黄棕色气体为止，盖上表面血，继续加热使高氯酸烟沿杯壁稳定回流5min10min，冷却， 加15mL水溶解盐类。 4.3.2如试液中含有硅酸胶等残渣，需用滤纸过滤，用热水洗涤5次或6次，然后将滤液加热浓缩为 10mL~15mL 4.3.3加15mL硝酸（见3.6），煮沸1min2min，加5mL亚硝酸钠溶液（见3.11），煮沸并驱除氮的 氧化物。冷却至室温。 4.3.4加人5mL钒酸铵溶液（见3.8）和7.5mL钼酸铵溶液（见3.9），然后放置7min。将溶液移入125mL 带有刻度的分液漏斗中，以水稀释至50mL，混匀。加5mL柠檬酸溶液（见3.10），混匀。。立即加入 20.00mL4-甲基-戊酮-2（见3.12），振荡30s，待两相分层后弃去水相，将有机相移人3cm比色血皿中，以 空白试验显色溶液为参比，于波长425nm处测量其吸光度。按照合金的种类，分别从镍铬或镍铬铁的 工作曲线上查出相应的磷量。 4.3.5温度20℃及以上时，放置7min后发色已完全。温度低于20℃时，宜适当延长放置时间。 4.4工作曲线的绘制 4.4.1镍铬合金 在六个125mL三角烧杯中，分别移取10mL镍标准溶液（见3.13）和2.5mL铬标准溶液（见3.14）， 分别加人（0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00）mL磷标准溶液（见3.15.2），加人5mL盐酸-硝酸混 合酸（见3.7）。以下按4.3.1～4.3.5的规定进行，以不加磷溶液的显色溶液为参比，测量其吸光度，绘 制工作曲线。 4.4.2镍铬铁合金 称取0.060g含磷小于0.001%的纯铁六份，置于六个125mL三角烧杯中。分别加入7mL镍标准溶 液3.13）和2mL铬标准溶液（见3.14）。加人（0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00）mL磷标准溶液（见 3.15.2）。加入5mL盐酸-硝酸混合酸（见3.7)，以下按4.3.1～4.3.5的规定进行，以不加磷标准溶液的 显色溶液为参比溶液，测量其吸光度，绘制工作曲线。 5分析结果计算 按式（1）计算磷的质量分数（%）： P= m ×100.. 式中： m-一从工作曲线上查得的磷的质量，单位为g； m—试料质量，单位为g。 计算结果表示到小数点后两位。 6精密度 2 JB/T6326.92008 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。 表1分析结果的绝对差值 (%) 磷的质量分数范围 绝对差值 0.005~0.010 0.002 >0.010~0.030 0.004 7特殊情况 含有钛或锆的试料，4.3.5增加以下内容：滴加氢氟酸1滴2滴，延长放置时间至1h，发色才能 完全。