ICS 29.120.20 K 14 备案号：23249--2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6326.8—2008 代替JB/T6326.11—1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第8部分：硫的测定 Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part 8: Determination of sufi content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.8—2008 目 次 前言 1范围 2 方法提要 3 试剂和仪器装置 4分析程序 4.1试料量.. 4.2空白试验 4.3测定 5分析结果计算 6 精密度. 图1 测定硫的仪器和装置图 表1 分析结果的绝对差值 JB/T6326.8—2008 前言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： -第1部分：镍的测定； 一第2部分：铬的测定； 第3部分：硅的测定； 第4部分：铁的测定； 第5部分：锰的测定； 一第6部分：铝的测定； 一第7部分：碳的测定； 一第8部分：硫的测定； 第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第8部分。 本部分代替JB/T6326.11一1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量》。 本部分与JB/T6326.11一1992相比，主要变化如下： 重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分起草人：黄留庆、翁枪、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T6326.11—1992。 I JB/T6326.82008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第8部分：硫的测定 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 JB/T6326的本部分规定了燃烧-碘酸钾滴定法测定镍铬及镍铬铁合金硫含量的试剂、分析程序、分 析结果计算和精密度等内容。 本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中硫含量的测定。测定范围：0.003%～0.025%。 2方法提要 试料在高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫用淀粉-碘化钾溶液吸收，再用碘酸钾标准溶液滴定。 3试剂和仪器装置 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水氯化钙。 3.2矿 碘酸钾。 3.3氢氧化钠。 3.4 碱石棉。 3.5 助熔剂：锡粒+还原铁粉（1十1）。 3.6玻璃棉。 3.7 硫酸（密度为1.84g/mL）。 3.8 盐酸（1十99)。 3.9 淀粉-碘化钾吸收溶液的配制： 称取9g淀粉，用少量水调成糊状，加500mL沸水，搅拌，煮沸溶解后，冷却，加15g碘化钾，500mL 水，混匀。 3.10碘酸钾标准溶液的配制和标定按以下规定进行。 3.10.1称取0.2225g碘酸钾（见3.2）溶于水中，加1g氢氧化钠（见3.3），搅拌溶解后，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为贮备溶液。 3.10.2分取50mL碘酸钾标准溶液（见3.10.1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10.3标定，称取三种含硫量与试料相近的标准样品各三份，按第4章规定的程序进行分析，按式（1） 计算单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的比值，取其平均值。 C.m X100 (1) T (%~ A) 式中： T一一单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的比值，单位为g/mL； C一一标准料品中硫的质量分数，%； 标准试样质量，单位为g； V-滴定标准样品时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL； JB/T6326.8—2008 Vo——滴定空白试验时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL； 计算结果表示到小数点后两位。 3.11仪器和装置的示意图见图1。 3 5 氧气瓶：2- 氧气表：3- 缓冲瓶： 洗气瓶，内盛三分之体积硫酸（见3.7）； 一净气塔，上层装碱石棉（见3.4)，下层装无水氰化钙（见3.1），中间隔玻璃棉（见3.6)，底部和顶部也铺玻璃棉： 管式炉：7—— 一温度自动控制器：8——流量计；9——低硫吸收杯：10—-滴定管，25mL； 6" 11—瓷管，长600mm，内径23mm；12——瓷舟，88mm，97mm；13—— 球形干燥管，内装脱脂棉。 图1测定硫的仪器和装置图 4分析程序 4.1试料量 称取约1g试料，精确到0.1mg。 4.2空白试验 随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将炉温升至1250℃～1300℃。 4.3.2在低硫吸收杯中加人50mL～70mL盐酸（见3.8），2mL淀粉-碘化钾溶液（见3.9），通氧（流速 1.0L/min～1.5L/min）。用碘酸钾标准溶液（见3.10.2）滴定至淡蓝色，关闭氧气。 4.3.3将试料置于在1200℃预先通氧灼烧过的瓷舟中，在试料上均匀铺上2g助熔剂（见3.5），将盛试 料的瓷舟放人瓷管内，用镍-铬丝的长钩将瓷舟推至炉内最高温处。立即塞紧橡皮塞，预热1min左右， 通氧1.0L/min～1.5L/min，燃烧气体通入低硫吸收杯中，当吸收杯中浅蓝色开始变淡时，立即用碘酸钾 标准溶液（见3.10.2）滴定，使吸收溶液面始终保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也应减慢 直至吸收液颜色恢复原始颜色为终点。 4.3.4关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定消耗时碘酸钾标准溶液的体积。 5分析结果计算 按式（2）计算硫的质量分数（%）： ×100% (2) m 式中： JB/T6326.82008 T—按式（1）计算的单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的比值，单位为g/mL； V一滴定试料消耗碘酸钾标准溶液体积，单位为mL； Vo——空白试验消耗碘酸钾标准溶液体积，单位为mL； 一试料质量，单位为g。 m- 计算结果表示到小数点后两位。 6精密度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。 表1分析结果的绝对差值 (%) 绝对差值 硫的质量分数范围 100'0 0.003~0.005 0.002 >0.005~0.010 0.004 >0.010~0.025 3