ICS 29.120.20 K 14 备案号：23247—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.6—2008 代替JB/T6326.7—1992 JB/T6326.8—1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第6部分：铝的测定 Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part 6: Determination of aluminum content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 JB/T6326.6—2008 目 次 前言 III 1范围. 2方法提要 3试剂.. 4分析步骤.. 4.1试料质量 4.2 空白试验 4.3 4.4 工作曲线的绘制 5 分析结果计算 精密度 特殊情况 7 7.1方法提要 7.2测定... 表1参比溶液和显色溶液 表2工作曲线绘制条件 表3分析结果的绝对差值 表4参比溶液和显色溶液 JB/T6326.6—2008 前言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： 第1部分：镍的测定； 第2部分：铬的测定； -第3部分：硅的测定； 第4部分：铁的测定； 一第5部分：锰的测定； 第6部分：铝的测定； 第7部分：碳的测定； 第8部分：硫的测定； 一第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第6部分。 本部分代替JB/T6326.7—1992《镍铬合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》和JB/T6326.8 1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》。 本部分与JB/T6326.7--1992和JB/T6326.8—1992相比，主要变化如下： 一重新编排了标准各部分的序号； 镍铬合金中铝的分析方法列为“特殊情况”。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6326.7—1992; JB/T6326.8—1992。 III JB/T6326.6—2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第6部分：铝的测定 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 JB/T6326的本部分规定了用铬天青S光度法测定镍铬及镍铬铁合金铝含量的试剂、分析程序、分 析结果计算和精确度以及特殊情况等内容。 本部分适用于镍铬及镍铬铁合金中铝含量的测定。测定范围：0.050%～0.500%。 本部分还适用于镍铬铁合金中铝含量测定时的掩蔽剂采用环己二胺四乙酸-锌溶液，其参比溶液和 显色溶液配置的特殊情况。测定范围为0.050%~0.500%。 2方法提要 试料用混合酸溶解。高氟酸冒烟，使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响铝 的测定。 用抗坏血酸还原三价铁时，二价铁不影响铝的测定。在pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其 吸光度。 基体元素对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，用相同的镍量打底制作工作曲线，以抵消影响。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2高氯酸（密度为1.67g/mL）。 3.3盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（1+1)。 3.4盐酸（1+1)。 3.5盐酸（1mol/L）。 3.6硝酸（1+1)。 3.7氢氧化铵（1十4）。 3.8抗坏血酸溶液（10g/L）。 3.9六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L），应贮存于塑料瓶中。 3.10氟化铵溶液（5g/L），应贮存于塑料瓶中。 3.11铬天青S（0.5g/L）。 3.12 镍标准溶液的配制： 称取0.1000g含铝量小于0.001%的金属镍，用5mL硝酸（见3.6）加热溶解，驱除氮的氧化物，移 人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镍。 3.13铝标准溶液的配制： 称取0.1000g纯度在99.9%以上的金属铝，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g氢氧化钠（见3.1）、 5mL水，加盖，加热至铝溶解完全。加人盐酸酸化并过量8mL，移人于1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，此溶液1mL含0.10mg铝。 1 JB/T6326.6—2008 3.13.1 移取2.00mL铝标准溶液（见3.13）于100mL容量瓶中，加10滴盐酸（见3.4），再加水稀释 至刻度，混匀，此溶液中1mL含2ug铝。 3.13.2移取5.00mL铝标准溶液（见3.13）于100mL容量瓶中，加10滴盐酸（见3.4)，再加水稀释 至刻度，混匀，此溶液中1mL含5ug铝。 3.14氧化锌。 3.15环已二胺四乙酸。 3.16环已二胺四乙酸-锌溶液（以下简称CyDTA-Zn）（0.1mol/L）的配制： 称取8.5g氧化锌（见3.14），溶解于35mL盐酸（见3.4）中，另称取34.6g环已二胺四乙酸（见 3.15）置于400mL烧杯中，加200mL水，加热，滴加氢氧化铵（见3.7）至恰好溶解。将两溶液合并混 匀，调节其酸度至pH5.5左右，移人容量瓶，稀释至1000mL。 3.17甘露醇溶液（50g/L）。 3.18甲基橙溶液（1g/L）。 4分析步骤 4.1试料质量 称取约0.1g试料，精确到0.1mg。 4.2空白试验 随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加人5mL盐酸-硝酸混合酸（见3.3），低温加热，待试料溶解 完毕，加人5mL高氮酸（见3.2）冒烟至铬氧化成六价，加盐酸数滴挥铬。反复多次，直至不再冒出黄 棕色气体为止，冷却，加水溶解盐类。将溶液与析出的硅酸一并用带橡皮头的玻璃棒移人100mL容量 瓶中稀释至刻度混匀。 4.3.2分别移取上层澄清溶液和空白试验溶液（见4.2）5mL各两份，一份加人氟化铵溶液（见3.10） 作参比溶液，另一份作显色溶液。 4.3.3加入1滴甲基橙溶液（见3.18）。用氢氧化铵（见3.7）调至溶液恰呈黄色，立即用盐酸（见3.5） 调至呈红色，用移液管按表1的顺序加入除氟化铵以外试剂。每加人一份试剂后必须充分混匀。最后， 以水稀释至刻度，混匀。温度在30℃左右时，要在2min3min内读测完毕。在20℃左右时宜放置5min～ 10min后再测定；在10℃左右时宜放置20min后再测定。 4.3.4按表1的规定配置参比溶液和显色溶液。 表1参比溶液和显色溶液 试剂加入量 参比溶液 显色浴液 试剂名称 显色液稀释体积 显色液稀释体积 显色液稀释体积 显色液稀释体积 50mL 100mL 50mL 100mL 氟化铵溶液（见3.10） 2滴 5滴 盐酸（见3.5） 2.0mL 4.0mL 2.0mL 4.0mL 抗坏血酸溶液（见3.8） 1.5mL 1.5mL 1.5mL 1.5mL 铬天青S（见3.11)） 2.5mL 5.0mL 2.5mL 5.0mL 六次甲基四胺缓冲溶液（见3.9） 5mL 10mL 5mL 10mL 注：加人抗坏血酸以前须冲洗瓶颈处黏着的试液。 2 JB/T6326.6—2008 4.3.5根据铝含量的高低选用1cm或2cm规格的比色皿，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度， 减去试剂空白的吸光度后，在相应的工作曲线上查得试料含铝量。 4.4工作曲线的绘制 移取与试样相同镍量的镍标准溶液（见3.12）六份，分别置于六个容量瓶中，根据试料的含铝量范 围，按表2规定的条件，加人（0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00）mL相应浓度的铝标准溶液（见 3.13.1或3.13.2）。以下按4.3.3、4.3.4进行。选用1cm或2cm规格的比色皿，以不加铝标准溶液的显色 液为参比溶液，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度。绘制工作曲线。 表2工作曲线绘制条件 0.050%~0.20% 0.20%~0.50% 试料铝的质量分数范围 5μg/mL 铝标准溶液 2μg/mL 50mL 100mL 显色液稀释体积 2cm 1cm 比色皿规格 5分析结果计算 按式（1）计算铝的质量分数（%）： Al=m.V (1) X100 m.V, 式中： 从工作曲线上查得的铝的质量，单位为g； m 一试液总体积，单位为mL； Vi—分取试液体积，单位为mL； 试料质量，单位为g： mt" 计算结果表示到小数点后两位。 6精密度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试，结果的绝对差值不大于表3所列的值，以大于表3所列值不超过5%为前提。 表3分析结果的绝对差值 (%) 绝对差值 铝的质量分数范围 0.020 0.050~0.100 0.030 >0.100~0.500 7特殊情况 镍铬合金中铝含量的测定，改用CyDTA-Zn和甘露醇共同掩蔽铜、铁、钛等元素。 7.1方法提要 试料用混合酸溶解。高氯酸冒烟，使铬氧化至六价，并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响 铝的测定。 用CyDTA-Zn、甘露醇共同屏蔽铜、铁、钛。在pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度。 基体元素对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，用相同的镍量打底制作工作曲线，以抵消影 响。 7.2测定 4.3.4修改为按表4的规定配置参比溶液和显色溶