ICS 29.120.20 DB K 14 备案号：23246—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.52008 代替JB/T6326.6—1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第5部分：锰的测定 Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part 5: Determination of manganese content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.5—2008 目 次 前言.. 1范围... - 2方法提要 3试剂.... 4分析程序.. 4.1试料质量.... 4.2空白试验， 4.3 测定 4.4工作曲线的绘制 5分析结果计算 6精密度.. 表1试料质量 表2分析结果的绝对差值 JB/T6326.5--2008 前 言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： - 第1部分：镍的测定； 第2部分：铬的测定； 第3部分：硅的测定： 第4部分：铁的测定； 第5部分：锰的测定； 第6部分：铝的测定； 第7部分：碳的测定； 第8部分：硫的测定； 一第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第5部分。 本部分代替JB/T6326.6一1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量》。 本部分与JB/T6326.6一1992相比，主要变化如下： 重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6326.6—1992。 III JB/T6326.5—2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第5部分：锰的测定 1范围 JB/T6326的本部分规定了用高碘酸钠光度法测定镍铬及镍铬铁合金锰含量试剂、分析程序、分析 结果计算和精密度等内容。 本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中锰含量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。 2方法提要 试料经酸溶解，用高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，在波长为540nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.17 高碘酸钠。 3.2全 氢氟酸（密度为1.15g/mL）。 3.37 高氮酸（密度为1.67g/mL）。 3.4 硝酸（1+1。 3.5 硝酸（1+3)。 3.6 盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（1+1）。 3.7 硫酸（1十3）。 3.8 硫酸-磷酸混合酸的配制： 于500mL水中，缓慢加人150mL硫酸，稍冷后，加入350mL磷酸，混匀。 3.9高碘酸钠溶液（50g/L）的配制： 称取50g高碘酸钠（见3.1）置于1000mL烧杯中，加500mL水温热溶解后，加200mL硝酸（见 3.4），冷却，加水稀释至1000mL，摇匀。 3.10亚硝酸钠溶液（5g/L）。 3.11不含还原物质水的配制： 将1000mL水加热煮沸，用10mL硫酸（见3.7）酸化。加几粒高碘酸钠（见3.1）继续煮沸5min。 冷却后使用。 3.12锰标准溶液的配制： 3.12.1称取0.5000g纯度在99.9%以上的电解锰，置于250mL三角烧杯中，加人20mL硝酸（见3.5）， 加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 中1mL含1.00mg锰。 3.12.2移取25.00mL锰标准溶液（见3.12.1）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含50ug锰。 注：如锰表面有氧化层需用稀硫酸清洗，等表面氧化钴洗尽后，取出，立即用蒸溜水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤 4次或5次，取出放在干燥器中干燥备用。 4分析程序 JB/T6326.5—2008 4.1试料质量 按表1规定称取试料质量，精确到0.1mg。 表1讠 试料质量 锰的质量分数范围 试料质量 (%) g 0.10~0.50 约0.3 >0.50~1.00 约0.2 >1.00~2.00 约0.1 4.2空白试验 随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加人10mL15mL盐酸-硝酸混合酸（见3.6）低温加热溶解， 在高硅试料中滴加2滴～5滴氢氟酸（见3.2），加人5mL高氯酸（见3.3）继续加热蒸发，冒高氯酸烟 至瓶口。氧化完全后，并刚开始有盐类析出，取下稍冷，加入20mL水溶解盐类，冷却后移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2显色溶液： 移取20.00mL试液，置于125mL三角烧杯中，加10mL硫酸-磷酸混合酸（见3.8），混匀，加人10mL 高碘酸钠溶液（见3.9）、混匀。加热煮沸2min，继续保持微沸3min（防止试液溅出），冷却至室温， 移人50mL容量瓶中，用不含还原物质的水（见3.11）稀释至刻度，混匀。此为显色溶液。将显色溶液 倒入1cm或2cm比色皿中。 4.3.3参比溶液： 向剩余的显色溶液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见3.10），使高价锰的色泽褪去。将此溶液倒 入另一个1cm或2cm规格的比色皿中。 4.3.4以参比溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，在 工作曲线上查得相应的锰量。 4.4工作曲线的绘制 移取（0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00）mL锰标准溶液（见3.12.1），分别置于六个125mL三 角烧杯中，用水调节至体积约20mL，按4.3.2、4.3.3的规定进行，用1cm或2cm规格的比色皿，以不 加锰标准溶液的显色溶液为参比溶液，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，绘制工作曲线。 5分析结果计算 按式（1）计算锰的质量分数（%）： Mn= m.V X 100 (1) m.V, 式中： m)一一从工作曲线上查得的锰的质量，单位为g： V-试液总体积，单位为mL； Vi——分取试液体积，单位为mL； 一试料质量，单位为g。 计算结果表示到小数点后两位。 6精密度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 2 JB/T6326.5—-2008 进行测试，结果的绝对差值不大于表2所列的值，以大于表2所列值不超过5%为前提。 表2分析结果的绝对差值 (%) 绝对差值 锰的质量分数范围 0.100~0.500 0.020 >0.500~1.000 0.025 >1.00~2.00 0.03 3