ICS 29.120.20 K 14 备案号：23245—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6326.4—2008 代替JB/T6326.5—1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第4部分：铁的测定 Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part4:Determinationofironcontent 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.4—2008 目 次 前言 范围 2方法提要， 3试剂... 4分析程序.. 4.1试料质量. 4.22 空白试验 4.3测定.. 4.4工作曲线的绘制 5分析结果计算. 6精密度 表1分析结果绝对差值. JB/T6326.42008 前 言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： 一第1部分：镍的测定； 第2部分：铬的测定； 一第3部分：硅的测定； 一第4部分：铁的测定； 一第5部分：锰的测定； 一第6部分：铝的测定； 一第7部分：碳的测定； 一第8部分：硫的测定； 一第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第4部分。 本部分代替JB/T6326.5一1992《镍铬及镍铬铁合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量》 本部分与JB/T6326.5一1992相比，主要变化如下： 重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T6326.51992。 II JB/T6326.4—2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第4部分：铁的测定 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 JB/T6326的本部分规定了用磺基水杨酸光度法测定镍铬及镍铬铁合金铁含量的试剂、分析程序、 分析结果计算和精密度等内容。 本部分适用于镍铬及镍铬铁合金中铁含量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。 2方法提要 试料由盐酸-硝酸混合酸溶解，用氢氧化铵与硫酸调节酸度，加磺基水杨酸使铁显色，在波长为 520nm处测量其吸光度， 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏馅水或去离子水或相当纯度的水， 3.1 氢氧化铵（密度为0.90g/mL）。 3.2夜 硝酸（1+1） 3.3 盐酸-硝酸混合酸：盐酸十硝酸（1十1）。 3.4石 硫酸（1+10）。 3.5石 硫酸（1+20）。 3.6 氢氧化铵溶液（1十1）。 3.7 氢氧化铵溶液（1十10）。 3.8磺基水杨酸溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸溶解于100mL水中，用氢氧化铵溶液（见3.6、3.7） 在酸度计上调到pH2.2。 3.9铁标准溶液的配制： 3.9.1称取1.000g纯度不低于99.9%的金属铁于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（见3.2）溶解，驱 除氮氧化物，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.00mg铁。 3.9.2移取10.00mL铁标准溶液（见3.9.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含100μg铁。 3.9.3移取20.00mL铁标准溶液（见3.9.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含200μg铁。 4分析程序 4.1试料质量 称取约0.1g试料，两份，精确到0.1mg。 4.2空白试验 随同试料作空白试验。 4.3测定 JB/T6326.4—2008 4.3.1试料溶解： 将试料置于100mL烧杯中，加入5mL～10mL盐酸-硝酸混合酸（见3.3）盖上表面皿，低温加热溶 解取下，加30mL水，在酸度计上用氢氧化铵溶液（见3.6）和氢氧化铵溶液（见3.7）和硫酸（见3.4、 3.5）调节到pH2.2。一份作为显色溶液，另一份作为参比溶液。 4.3.2显色溶液： 加5mL磺基水杨酸（见3.8），移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 4.3.3参比溶液： 将另一份（见4.3.1）溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.4将前述溶液移入2cm或3cm规格的比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长520nm处 测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 4.4工作曲线的绘制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（见3.9.2或3.9.3），分别 置于六个100mL烧杯中，按4.3.14.3.4的规定，以不加铁标准溶液的显色溶液为参比溶液，于分光光 度计波长520nm处测量其吸光度，绘制工作曲线。 5分析结果计算 按式（1）计算铁的质量分数（%）： (1) m 式中： ml-从工作曲线上查得的铁的质量，单位为g; m—试样质量，单位为g; 计算结果表示到小数点后两位。 6精密度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。 表1分析结果绝对差值 (%) 铁的质量分数范围 绝对差值 0.10~0.50 0.03 0.05 >0.50~1.00 2 6326.4—2008 JB/T 中华人民共和 国 机械行业标准 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第4部分：铁的测定 JB/T6326.42008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 书号：15111·9144 网址：http：/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 6326.4—2008 JB/T 中华人民共和 国 机械行业标准 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第4部分：铁的测定 JB/T6326.42008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 书号：15111·9144 网址：http：/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究