ICS 29.120.20 K 14 备案号：23244--2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6326.3—2008 代替JB/T6326.3—1992 JB/T6326.4—1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第3部分：硅的测定 Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part 3:Determination of silicon content 2008-09-01实施 2008-03-12 发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.3—2008 目 次 前言 III 范围.. 2 方法提要 3试剂... 4分析程序. 4.1 试料质量.. 4.2 空白试验， 4.3 测定 4.4工作曲线的绘制 5分析结果计算 6精密度 表1分析结果的绝对差值 JB/T6326.3—2008 前言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： -第1部分：镍的测定； 第2部分：铬的测定； 第3部分：硅的测定； 一第4部分：铁的测定； 第5部分：锰的测定； -第6部分：铝的测定； 第7部分：碳的测定； 一第8部分：硫的测定； 第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第3部分。 本部分代替JB/T6326.3一1992《镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》 和JB/T6326.4一1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量》。 本部分与JB/T6326.3—1992和JB/T6326.4—1992相比，主要变化如下： 一将镍铬及镍铬铁含硅量的测定方法统一为硅铝蓝光度法。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6326.3-1992; JB/T6326.4-1992。 I JB/T6326.3-2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第3部分：硅的测定 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 JB/T6326的本部分规定了用硅钼蓝光度法测定镍铬及镍铬铁合金硅含量的试剂、分析程序、分析 结果计算和精密度等内容。 本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中硅含量的测定。测定范围：0.10%2.00%。 2方法提要 试样用混合酸溶解，使硅转化成可溶性正硅酸，在适宜的酸度下硅酸与钼酸按生成硅钼杂多酸，然 后提高酸度，并在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测量其吸光度。为了防止硅酸的聚合，在 溶解样本时加人氢氟酸。本方法对共存元素无干扰。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠。 3.2氢氟酸（密度为1.15g/mL）。 3.3硝酸（1+2)。 3.4盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸+水（1+1+1)。 3.5硫酸（1+1)。 3.6 硫酸（1+3）。 3.7 尿素溶液（100g/1000mL）：称取100g尿素溶解于1000mL水中。 3.8 硼酸饱和溶液（60g/1000mL）：称取60g硼酸溶解于1000mL热水中，冷却至室温。 3.9钼酸铵溶液（50g/1000mL）：称取50g钼酸铵溶解于1000mL热水中，冷却至室温。 3.10草酸铵溶液（30g/1000mL）：称取30g草酸铵溶解于1000mL稀硫酸（见3.6）中。 3.11硫酸亚铁铵溶液（60g/1000mL）：称取12g硫酸亚铁铵，溶解于约200mL水中，每100mL溶液 加入六滴硫酸（见3.5）。 3.12镍标准溶液（1mg/1mL）：称取0.1000g纯度大于99.95%的金属镍，溶于12mL硝酸（见3.3）， 加入10mL尿素溶液（见3.7），冷却移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.13硅标准溶液的配制按以下方法进行： 3.13.1取纯度为99.99%的二氧化硅于铂埚中，在1000℃下灼烧20min，移至干燥器中冷却。称取 0.2143g置于铂埚中，加5g无水碳酸钠（见3.1）于950℃下融熔30min，冷却，将置于聚四氟 乙烯塑料烧杯中，加水浸出熔块。将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立刻将溶液 转移到干燥塑料瓶中存放，此溶液1mL含0.20mg硅。 将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1mL含50ug硅。 3.13.3移取20.00mL硅标准溶液（见3.13.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立刻 1 JB/T6326.3-2008 将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1mL含20μg硅。 4分析程序 4.1试料质量 称取约0.1g试料，精确到0.1mg。 4.2空白试验 随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于100mL塑料烧杯中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸（见3.4）水浴加热至试料完全溶 解，冷却到60℃以下加人10滴氢氟酸（见3.2），混匀，放置3min，加入10mL尿素溶液（见3.7），再 加入20mL硼酸饱和溶液（见3.8）。冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀，立刻将溶液倒至干燥塑料烧杯中。 4.3.2移取10.00mL试料溶液两份，分别置于100mL容量瓶中，一份作为显色溶液，另一份作为 参比溶液。 4.3.3显色溶液 加入5mL钼酸铵溶液（见3.9），在沸水浴中加热30s，用流水冷却，加入20mL草酸铵溶液（见 3.10），立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液（见3.11），以水稀释至刻度，混匀。 4.3.4参比溶液： 提取20mL草酸铵溶液（见3.10）、10mL硫酸亚铁铵溶液（见3.11），再加人5mL钼酸铵溶液（见 3.9)，以水稀释至刻度，混匀。 4.3.5将部分溶液移人1cm或2cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长665nm处测量其 吸光度，减去试剂空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅的质量。 4.4工作曲线的绘制 移取10mL镍标准溶液（见3.12）六份，分别置于六个100mL容量瓶中，依次加入（0.00、1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00）mL硅标准溶液（见3.13.2或3.13.3），按4.3.3～4.3.5的规定，以不加硅标准 溶液的显色溶液为参比溶液，于分光光度计波长665nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，绘 制工作曲线。 5分析结果计算 按式（1）计算硅的质量分数（%）： (1) m.Vi 式中： m从工作曲线上查得的硅的质量，单位为g; V—试液总体积，单位为mL； Vi—分取试液体积，单位为mL； m——试料质量，单位为g。 计算结果表示到小数点后两位。 6精密度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。 2 JB/T6326.32008 表1 分析结果的绝对差值 (%) 绝对差值 硅的质量分数范围 0.03 0.10~0.50 >0.50~1.00 0.05 0.08 >1.00~2.00