ICS 29.120.20 K 14 备案号：23243—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.2-2008 代替JB/T6326.2--1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第2部分：铬的测定 Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy -Part2:Determination ofchromium content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.2—2008 目 次 前言 III 1范围... 2方法提要 3试剂.... 4分析步骤.. 4.1试料质量， 4.2测定 5分析结果计算 2 6精确度 7特殊情况 7.1含的镍铬及镍铬铁合金... 7.2含钒的镍铬及镍铬铁合金 表1分析结果绝对差值 JB/T6326.2—2008 前言 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分： 一第1部分：镍的测定； 一第2部分：铬的测定； -第3部分：硅的测定； -第4部分：铁的测定； -第5部分：锰的测定； -第6部分：铝的测定： 第7部分：碳的测定； -第8部分：硫的测定； 一第9部分：磷的测定。 本部分是JB/T6326的第2部分。 本部分代替JB/T6326.2--1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬》。 本部分与JB/T6326.2-1992相比，仅作了编辑性修改，主要技术内容无重大差异。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。 本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6326.2—1992。 II JB/T6326.2—2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第2部分：铬的测定 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 JB/T6326的本部分规定了用过硫酸铵氧化容量法测定镍铬及镍铬铁合金中铬含量的试剂、分析程 序、分析结果计算和精密度及特殊情况等内容。 本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中铬含量的测定。测定范围：10.00%～30.00%。 本部分还适用于含有铈或钒（特殊情况）的镍铬及镍铬铁合金中铬含量的测定。测定范围为 10.00%~30.00%。 2方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价铬，用硫 酸亚铁铵标准溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠。 3.2磷酸（密度为1.69g/mL）。 3.3盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（1+1)。 3.4硫酸（1+1)。 3.5硫酸（5+95）。 3.6 硝酸银溶液（10g/L）。 3.7 过硫酸铵溶液（200g/L）当天配制。 3.8 氯化钠溶液（50g/L）。 3.9铬标准溶液的配制： 称取5.6578g基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用约200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2.00mg铬。基准重铬酸钾需预先经150℃烘1h，然后置于干燥 器中，冷至室温。 3.10硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定按以下方法进行。 3.10.1硫酸亚铁铵标准溶液的配制 称取20g硫酸亚铁铵，溶于1000mL稀硫酸（见3.5）中，混匀。加5g纯度大于99.9%的金 属铝。 3.10.2硫酸亚铁铵标准溶液的标定 取三个500mL锥形瓶。各加入5mL磷酸（见3.2）和16mL硫酸（见3.4），加50mL水，混匀， 冷却至室温，分别加人铬标准溶液（其量应与试料中含铬量相近），用水稀释至200mL，用硫酸亚铁铵 标准溶液（见3.10.1）滴定至溶液呈淡黄色，加三滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（见3.11），继续滴定至由 玫瑰红色变成亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁标准溶液的毫升数。 - JB/T6326.22008 3.11苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L）的配制： 称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于150mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠（见3.1），加2mL～3mL水 充分搅拌至完全溶解，用水稀释至100mL，混匀。 3.11.1计算单位硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬标准溶液的比值： 按式（1）计算单位体积硫酸亚铁铵标准溶液（见3.10）相当于铬的比值（T）。 V.C T= (1) V 式中： T—单位体积硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的比值，单位为g/mL； C—铬标准溶液的浓度，单位为g/mL； V-—移取铬标准溶液的体积，单位为mL； Vi滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值，单位为mL。 计算结果表示到小数点后两位。 3.11.2三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的差值，不应超过0.05mL。取三次滴定的平 均值。 4分析步骤 4.1试料质盘 称取约0.2g试料，精确到0.1mg。 4.2测定 4.2.1将试料置于500mL锥形瓶中，加10mL20mL盐酸-硝酸混合酸（见3.3）低温溶解，加人16mL 硫酸（见3.4），5mL磷酸（见3.2），加热至硫酸冒烟，取下，稍冷。 4.2.2加入200mL热水，再加人5mL硝酸银溶液（见3.6）、20mL过硫酸铵溶液（见3.7），混匀，加 热煮沸至溶液呈红色，继续煮沸5min，使过硫酸铵分解完全。加10mL氯化钠溶液（见3.8），煮沸至 红色消失，并继续煮沸8min～10min，使氯化银沉淀凝聚，溶液澄清，冷却至室温。 4.2.3用硫酸亚铁铵标准溶液（见3.10.1）滴定至溶液呈淡黄色，加三滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液 （见3.11），继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。 5分析结果计算 按式（2）计算铬的质量分数（%）： (2) m 式中： V2——-滴定试料所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL； T—按式（1）计算的单位体积硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的比值，单位为g/mL； m-—试料质量，单位为g。 计算结果表示到小数点后两位。 6精确度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。 2 JB/T6326.2—2008 表1分析结果绝对差值 (%) 绝对差值 铬的质量分数范围 0.20 10.00~18.00 >18.00~30.00 0.30 7 特殊情况 7.1 含铈的镍铬及镍铬铁合金 如合金中含铺，则按每含1.0%铈相当于0.12%的铬，对第5章的计算结果进行校正。 7.2 2含钒的镍铬及镍铬铁合金 如合金中含钒，则按每含1.0%的钒相当于0.34%的铬，对第5章的计算结果进行校正。