ICS 29.120.20 K 14 备案号：23256—2008 JB/T 6237.6--2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6237.6—2008 代替JB/T6237.7—1992 JB/T6237.81992 电触头材料用银粉化学分析方法 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量 Test method for chemical analysis of silver powder for electric contact material Part6:Determinationofmagnesiumcontent 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6237.6—2008 目 次 前言. .II 1范围 2规范性引用文件 3方法原理 4试剂. 5仪器.. 7分析步骤.. 7.1空白试验 7.2测定. 7.3工作曲线绘制.. 8分析结果的计算 9精密度... 附录A（资料性附录）仪器工作条件， 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.6-2008 前言 JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分： 1 第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚芊基罗丹宁分光光度法测定银量； -第2部分：双环己酮草酰二分光光度法测定铜量； -第3部分：邻菲罗分光光度法测定铁量； -第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量： -第7部分：重量法测定水分含量； -第8部分：银粉水溶液pH值测定； 第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量； 第10部分：重量法测定氯化银含量。 本部分为JB/T6237的第6部分。 本部分代替JB/T6237.7一1992《电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离一 一二甲苯胺兰II分光 光度法测定镁量》和JB/T6237.8一1992《电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》。 本部分与JB/T6237.7-1992和JB/T6237.8—1992相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改： -因铜试剂分离- -二甲苯胺兰II分光光度法测定镁量基本上不再采用，删除了相应内容： 将试样独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰 电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6237.7—1992; JB/T6237.8—1992。 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.6-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量 1范围 JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中镁含量的测定方法、 本部分适用于电触头材料用银粉中镁含量的测定。测定范围：0.0005%~0.005%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过JB/T6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3方法原理 试料用硝酸分解，氯化银沉淀分离银，加人锶盐消除共存元素干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子 吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1纯银（99.95%以上）。 4.2硝酸（1+1)。 4.3盐酸（1+1)。 氮化锶溶液（100g/L）。 4.4 4.5镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（99.95%以上）置于150mL烧杯中，加入5.0mL硝酸（见 4.2），盖上表面皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。 4.6镁标准溶液：移取20.00mL镁标准贮存溶液（见4.5）置于1000mL容量瓶中，加人10.0mL硝 酸（见4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug镁。 5仪器 原子吸收光谱仪附镁空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下，其性能应符合GB/T7728一1987中6.3 规定的技术指标要求。 仪器工作条件参见附录A。 6试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 试料质量 镁的质量分数 (% ) OD 2.0000 0.0005~0.0020 1.0000 >0.0020~-0.0050 JB/T6237.6—2008 7分析步骤 7.1空白试验 随同试料做空白试验。 7.2测定 7.2.1将试料（见第6章）置于250mL烧杯中，以少量水将试料润湿，加人10mL.硝酸（见4.2），盖 上表面皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却。 7.2.2用水冲洗表面血和杯壁，使溶液的体积约为40mL，移置中温电炉中加热，在不断揽拌下，加入 10.0mL盐酸（见4.3），煮沸至氯化银沉淀凝聚，溶液透明，取下冷却至室温。 7.2.3将溶液连同氯化银沉淀移人100mL容量瓶中，加入6.0mL氯化锶溶液（见4.4），用水稀释至刻 度，混匀，放置1h。 7.2.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，与标准溶液（见7.3.1）系 列平行测量上层清液吸光度。 7.2.5减去标准溶液（见7.3.1）零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁的质量。 7.3工作曲线绘制 7.3.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL镁标准溶液（见4.6）分别置于- 组250mL烧杯中，各加人与试料相同量的纯银（4.1）和10mL硝酸（见4.2），盖上表皿，加热溶解完 全，驱除氮的氧化物，冷却。以下按7.2.2、7.2.3进行。 7.3.2在与试料测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镁的质量为横 坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按式（1）计算镁的质量分数（%）： Mg= m×10~6 X100 (1) mo 式中： m从工作曲线查得镁的质量，单位为ug; mo——试料质量，单位为g。 9精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 镁的质量分数 绝对差值 0.0005~0.0010 0.00020 >0.0010~0.0030 0.00030 >0.0030~0.0050 0.00050 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.6-2008 （资料性附录） 仪器工作条件 750型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 表 A.1 单色器通带 空气流量 乙快流量 波长 灯电流 燃烧器高度 Lmin L/min mA mm nm nm 1.6 7 0.4 7.5 285.2 7.5