ICS 29.120.20 K 14 B 备案号：23255—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6237.5—2008 代替JB/T6237.6—1992 电触头材料用银粉化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量 Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact materialPart5:Determination of natrium content 2008-09-01实施 2008-03-12发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6237.5—2008 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3方法原理 4 试剂.. 5 仪器. 6 试样.. 分析步骤， 7.1空白试验， 7.2测定... 7.3工作曲线的绘制 8分析结果的计算 9精密度 附录A（资料性附录）仪器工作条件， 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net JB/T6237.52008 前言 JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分： 1 第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚基罗丹宁分光光度法测定银量； 第2部分：双环已酮草酰二腺分光光度法测定铜量； -第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量； -第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量： -第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第7部分：重量法测定水分含量； 第8部分：银粉水溶液pH值测定； 第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量； 第10部分：重量法测定氮化银含量。 本部分为JB/T6237的第5部分。 本部分代替JB/T6237.6一1992《电触头用银粉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠量》。 本部分与JB/T6237.61992相比，主要变化如下： 一将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将试样独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰 电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6237.6—1992。 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net JB/T6237.5—2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量 1范围 JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中钠含量的测定方法。 本部分适用于电触头材料用银粉中钠含量的测定。测定范围为0.002%～0.020%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过JB/T6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T7728—1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3方法原理 试料用硝酸分解，加人硝酸钾提高钠测定灵敏度，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 589.0nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1硝酸（1十1），超纯。 4.2硝酸钾溶液（1g/L），用光谱纯试剂配制。 4.3钠标准贮存溶液：称取2.967g光谱纯硝酸钠置于200mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移人干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含1mg钠。 4.4钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（见4.3）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，用时现配，此溶液1mL含10μg钠。 5仪器 原子吸收光谱仪附钠空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下其性能应符合GB/T7728-1987中6.3规 定的技术指标要求。 仪器工作条件参见附录A。 6试样 称取1g试料，精确至0.0001g。 7分析步骤 7.1空白试验 随同试料做空白试验。 7.2测定 7.2.1将试料置于150mL烧杯中，加入5.00mL硝酸（见4.1），盖上表面Ⅲ，加热溶解完全，驱除氮 的氧化物，冷却。 JB/T6237.5—2008 7.2.2用水冲洗表面血和杯壁，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.2.3分取10.00mL试液移人100mL容量瓶中，加人2.0mL硝酸钾溶液（见4.2），用水稀释至刻度， 混匀。 7.2.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以水调零，与标准溶液系列（见7.3.1） 同时分别测量吸光度。 7.2.5减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的钠的质量。 7.3工作曲线的绘制 7.3.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL钠标准溶液（见4.4），分别置于一组 100mL容量瓶中，各加人2.0mL硝酸钾溶液（见4.2）和1.00mL硝酸（见4.1），用水稀释至刻度，混 匀。 7.3.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量其吸光度。减去零浓度溶液的吸光度，以钠的质量 为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按式（1）计算钠的质量分数（%）： Na= mVo×10-6 X100 (1) moVi 式中： 一从工作曲线上查得钠的质量，单位为μg： m Vo———试液总体积，单位为mL; V—分取试液体积，单位为mL； mo——试料质量，单位为g。 9精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 钠的质量分数 绝对差值 0.002~0.005 0.0005 >0.005~0.010 0.0010 >0.010~0.020 0.0020 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.5—2008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 180-80型日立原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 表 A.1 乙快流量 单色器通带 空气流量 燃烧器高度 波长 灯电流 Lmin Vmin nm mA mm nm 9.4 2.2 7.5 0.4 589.0 10