ICS29.120.20 JB K 14 备案号：23254-—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6237.4—2008 代替JB/T6237.4—1992 JB/T6237.5—1992 电触头材料用银粉化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量 Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact material -Part 4: Determination of .nickel content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T62374-2008 目 次 前言 范围 1 → 规范性引用文件 2 方法原理 试剂... 4 仪器.. 试样. 7 分析步骤.. 7.1 空白试验 7.2 测定、 7.3工作曲线绘制 8 分析结果的计算， 精密度 附录A（资料性附录）仪器工作条件 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.4—2008 前言 JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分： : 第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量； 第2部分：双环已酮草酰二腺分光光度法测定铜量； 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量： 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； -第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量： 第7部分：重量法测定水分含量； -第8部分：银粉水溶液pH值测定： 第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量； 第10部分：重量法测定氟化银含量。 本部分为JB/T6237的第4部分。 本部分代替JB/T6237.4一1992《电触头用银粉化学分析方法2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基 苯酚分光光度法测定镍量》和JB/T6237.5--1992《电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法 测定镍量》。 本部分与JB/T6237.4—1992和JB/T6237.5一1992相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 技术内容做了少量修改（第4章及6.2)； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 因2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量的方法基本上不再采用，删除 了相应内容； 一将试样独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰 电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： —JB/T6237.4—1992; -JB/T6237.5—1992。 II 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.4--2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量 1范围 JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中镍含量的测定方法。 本部分适用于电触头材料用银粉中镍含量的测定。测定范围：0.005%～0.050%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过JB/T6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3方法原理 试料用硝酸分解，氟化银沉淀分离银，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波 长232.0nm处测量其吸光度，共存元素对测定无干扰。 4试剂 4.1硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2硝酸（1+1)。 4.3盐酸（1+1)。 4.4盐酸（2+98)。 4.5镍标准贮存溶液，称取1.0000g金属镍（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（见4.2）， 盖上表面皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面皿和杯壁，移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 4.6镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（见4.5）置于500mL容量瓶中加入5.0mL硝酸（见 4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg镍。 5仪器 原子吸收光谱仪附镍空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下其性能应符合GB/T7728一1987中6.3规 定的技术指标要求。 仪器工作条件参见附录A。 6试样 按表1称取试料，精确到0.0001g。 7分析步骤 7.1空白试验 随同试料做空白试验。 JB/T6237.42008 镍的质量分数 试料质量 硝酸（见4.2） 盐酸（见4.3） (%) mL mL 0.005~0.008 5.0000 15 15 >0.008~0.020 2.0000 10 10 >0.020~0.050 1.0000 10 5 7.2 测定 7.2.1将试料置于250mL烧杯中，以少量水将试料润湿，按表1加人硝酸（见4.2），盖上表面皿，加 热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。 7.2.2用水冲洗表面血和杯壁，使溶液的体积约为50mL，移置中温电炉中加热，在不断搅拌下，按 表1加人盐酸（见4.3），煮沸，使氯化银沉淀凝聚，试液透明，取下放置20min。 7.2.3用慢速定性滤纸倾斜法过滤，用盐酸（见4.4）洗涤杯壁和沉淀四次，洗滤纸四次，滤液和洗液 收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.2.4使用空气-乙炔火馅，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与标准溶液系列（见7.3.1） 同时分别测量吸光度。 7.2.5减去标准溶液（7.3.1）、零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量。 7.3工作曲线绘制 7.3.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL镍标准溶液（见4.6）分别置于 组100mL容量瓶中，各加人2.00mL硝酸（见4.2）、4.0mL盐酸（见4.3），用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2在与试料测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镍的质量为横 坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按式（1）计算镍的质量分数（%）： Nj=m×10- (1) mo 式中： 从工作曲线查得镍的质量，单位为ug； m- 试料质量，单位为g。 mo" 9精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 镍的质量分数 绝对差值 0.005~0.010 0.0007 0.0025 >0.010~0.030 >0.030~0.050 0.004 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.4—2008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 WFX-1B型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 表A.1 波长 灯电流 燃烧器高度 单色器通带 空气流量 乙炔流量 mA mm L/min nm nm L/min 232.0 2 6 0.2 6.5 1.1 3