ICS29.120.20 K 14 备案号：23253—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6237.3—2008 代替JB/T6237.3—1992 电触头材料用银粉化学分析方法 第3部分：邻菲罗嘛分光光度法测定铁量 Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact material -Part3:Determinationofironcontent 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6237.3—2008 目 次 前言， 1范围. 2方法原理. 3试剂.. 4仪器. 5试样.. 6分析步骤.. 6.1空白试验. 6.2测定， 6.3工作曲线的绘制. 7分析结果的计算 8精密度 JB/T6237.3—2008 前言 JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分： 第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量； 第2部分：双环已酮草酰二腺分光光度法测定铜量； 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量； -第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； -第7部分：重量法测定水分含量； 第8部分：银粉水溶液pH值测定； 一第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量； 第10部分：重量法测定氯化银含量。 本部分为JB/T6237的第3部分。 本部分代替JB/T6237.3一1992《电触头用银粉化学分析方法邻菲罗啉分光光度法测定铁量》。 本部分与JB/T6237.3-1992相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将试样独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰 电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6237.3—1992 II JB/T6237.3——2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量 1范围 JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中铁含量的测定方法。 本部分适用于电触头材料用银粉中铁含量的测定。测定范围：0.001%～0.020%。 2方法原理 试料以硝酸溶解，用硫脲掩蔽银后，加抗坏血酸还原三价铁为二价：在pH5.7时，二价铁与邻菲罗 啉形成酒红色络合物，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2硫脲饱和溶液。 3.3抗坏血酸溶液（10g/L），用时配制。 3.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（60g/L）。 3.5邻菲罗啉溶液（2g/L），用乙醇配制。 3.6缓冲溶液（pH5.7）：称取200g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）以500mL水溶解，加9.0mL冰乙酸， 用水稀释至1000mL，混匀。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（见 3.1），盖上表面血加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含100μg铁。 3.8铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（见3.7）置于500mL容量瓶中，加人2mL硝酸（见 3.1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5μug铁。 4仪器 分光光度计。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1 铁的质量分数 试料质量 比色皿 (%) g cm 0.001~0.005 0.5000 5 >0.005~0.010 0.5000 3 >0.010~0.020 0.2000 3 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 JB/T6237.3—2008 6.2测定 6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸（见3.1），盖上表面血，加热溶解并蒸发至浆状，加人 5mL水溶解盐类 6.2.2加15mL硫脲饱和溶液（见3.2），充分摇动至溶液澄清（如有晶体析出，需水浴加热至澄清）， 加入2mL抗坏血酸溶液（见3.3），混匀，加二滴EDTA溶液（见3.4），15mL缓冲溶液（见3.6）、2mL 邻菲罗啉溶液（见3.5），将显色溶液移人50mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯内壁，洗涤溶液移人容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.2.3按表1选用比色血，将部分溶液移入比色血中，以水作参比，于分光光度计波长510nm处测量 其吸光度。 6.2.4减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线上查出相应铁的质量。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（见3.8）于50mL 容量瓶中，以下按6.2.2、6.2.3进行。 6.3.2减去试剂空白吸光度，以铁的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1）计算铁的质量分数（%）： Fe= m ×10~6 X100 (1) mo 式中： -工作曲线上查得铁的质量，单位为ug； m- 一试料质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 铁的质量分数 绝对差值 0.001~0.002 0.0005 >0.002~0.005 0.0006 >0.005~0.010 0.0020 >0.010~0.20 0.0025 2 6237.3—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 电触头材料用银粉化学分析方法 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量 JB/T6237.3—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mmX×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9152 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010)88379778 直销中心电话： (010)88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 6237.3—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 电触头材料用银粉化学分析方法 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量 JB/T6237.3—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mmX×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9152 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010)88379778 直销中心电话： (010)88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究