ICS 29.120.20 DB K 14 备案号：23252—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6237.2—2008 代替JB/T6237.2—1992 电触头材料用银粉化学分析方法 第2部分：双环已酮草酰二分光光度法 测定铜量 Test methods for chemical analysis of silvrt powder for electric contact material -Part 2: Determinatiln of copper content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6237.2—2008 目 次 前言 范围 1 方法原理 2 试剂... 4 仪器 5 试样 6 分析步骤. 6.1空白试验. 6.2测定... 6.3工作曲线的绘制 分析结果的计算， 精密度 8 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.22008 前言 JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分： -第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量； -第2部分：双环已酮草酰二踪分光光度法测定铜量； 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第7部分：重量法测定水分含量； 第8部分：银粉水溶液pH值测定； 第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量； -第10部分：重量法测定氯化银含量。 本部分为JB/T6237的第2部分。 本部分代替JB/T6237.2一1992《电触头用银粉化学分析方法双环已酮草酰二腺分光光度法测定 铜量》。 本部分与JB/T6237.21992相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将试样独立成章； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰 电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6237.2—1992。 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.2-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第2部分：双环已酮草酰二腺分光光度法 测定铜量 1范围 JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中铜含量的测定方法。 本部分适用于电触头材料用银粉中铜含量的测定。测定范围：0.005%～0.050%。 2方法原理 试料用硝酸分解，氮化银沉淀分离银，用柠檬酸铵掩蔽铁在pH7pH10介质中。铜与双环已酮草 酰二腺生成蓝色络合物，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1纯银（99.95%）。 3.2盐酸（1+4)。 3.3硝酸（1+1)。 3.4硝酸（1+2)。 3.5浓氢氧化钠溶液（150g/L），存于塑料瓶中。 3.6稀氢氧化钠溶液（20g/L），贮存于塑料瓶中。 3.7中性红指示剂（1g/L，用乙醇配制）。 3.8柠檬酸铵溶液（300g/L）。 3.9硼酸溶液（30g/L），贮存于塑料瓶中。 3.10缓冲溶液： 取400mL硼酸溶液（见3.9）和60mL稀氢氧化钠溶液（见3.6）混合，贮存于塑料瓶中。 3.11双环已酮草酰二腺（简称BCO）溶液（1g/L）：称取1gBCO溶解于200mL热乙醇（1+1）溶液 中，用水稀释至1000mL，混匀。 3.12铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（见 3.3），加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含500μg铜。 3.13铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（见3.12）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含50μg铜。 4仪器 分光光度计。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 JB/T6237.2—2008 1 铜的质量分数 试料质量 (%) g 0.005~0.010 2.0000 >0.010~0.030 1.0000 >0.030~0.050 0.5000 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料作空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料（见第5章）置于250mL烧杯中。 6.2.2加入10mL硝酸（见3.4），盖上表面血，加热溶解后，低温蒸发至近干，取下，稍冷，用水冲 洗表面血和杯壁，使溶液的体积约为40mL。 6.2.3加人6mL盐酸（见3.2），低温加热至氯化银沉淀凝聚，溶液透明，取下冷却，用倾斜法过滤 用水洗涤沉淀和滤纸三次，滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.2.4分取10.00mL试液（见6.2.3）置于25mL容量瓶中，加人2mL柠檬酸铵溶液（见3.8）、一滴中 性红指示剂（见3.7），滴加浓氢氧化钠溶液（见3.5）至溶液接近变色时，改用稀氢氧化钠溶液（见3.6） 至溶液呈黄色，过量1滴3滴，加人5mL缓冲溶液（见3.10），混匀后加入5mLBCO溶液（见3.11）， 用水稀释至刻度，混匀，放置10min～30min。 6.2.5将部分溶液移入lcm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长600nm处测量吸光度。 6.2.6减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液（见3.13）分别 置于一组250mL烧杯中，分别加人1.000g纯银（见3.1），以下按6.2.2～6.2.5进行。 6.3.2减去试剂空白吸光度，以铜的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1）计算铜的质量分数（%）： Cu= mj ×V×10~6 X100 (1) moxV 式中： -从工作曲线上查得铜的质量，单位为μg： m 一试料质量，单位为g。 mo- Vo—试料溶液总体积，单位为mV； V- 一分取试料溶液的体积，单位为mV。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.2—2008 表 2 (%) 铜的质量分数 绝对差值 0.005~0.010 0.0007 >0.010~0.030 0.004 >0.030~0.050 0.006 3