ICS 29.120.20 K 14 备案号：23251—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6237.1--2008 代替JB/T6237.1—1992 电触头材料用银粉化学分析方法 第 1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚 苄基罗丹宁分光光度法测定银量 Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact material -Part 1: Determination of silver content 2008-09-01实施 2008-03-12发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6237.1---2008 目 次 前言. III 1 范围 2 方法原理 3试剂.. 41 仪器， 试样 分析步骤 测定.. 6.1 6.2 工作曲线的绘制 2 分析结果的计算， 8 精密度. 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.1—2008 前言 JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分： 第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量； 1 第2部分：双环已酮草酰二腺分光光度法测定铜量； 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量： 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； -第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第7部分：重量法测定水分含量： 第8部分：银粉水溶液pH值测定： 第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量； -第10部分：重量法测定氮化银含量。 本部分为JB/T6237的第1部分。 本部分代替JB/T6237.11992《电触头用银粉化学分析方法氮化银沉淀-对二甲替氨基亚苄基罗 丹宁分光光度法测定银量》。 本部分与JB/T6237.1一1992相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本： -技术内容做了少量修改（3.9.2）： 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将试样独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰 电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6237.11992 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T6237.1--2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第1部分：氯化银沉淀一一对二甲替氨基亚 茅基罗丹宁分光光度法测定银量 i 1范围 JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中银含量的测定方法。 本部分适用于电触头材料用银粉中银含量的测定。测定范围：99.60%～99.98%。 2方法原理 试料用硝酸分解后，定量加人氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉锭，经振荡澄清后，余下 银离子在表面活性剂十二烷基硫酸钠和分散剂聚乙烯醇存在下与对二甲替氨基亚苄基罗丹宁生成三元 络合物，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水乙醇。 3.2硝酸（1+1)。 3.3十二烷基硫酸钠溶液（10g/L）。 3.4聚乙烯醇溶液（10g/L）。 3.5对二甲替氨基亚苄基罗丹宁（玫瑰红银）溶液（0.1g/L）：称取0.01g玫瑰红银置于200mL烧杯中， 加人100mL无水乙醇（见3.1），微热溶解，过滤。 3.6银标准贮存溶液：称取1.0000g银（99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（见3.2），盖 上表面皿，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶 液lmL含1mg银。 3.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（见3.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，此溶液lmL含10ug银。 3.8稀氯化钠标准溶液：移取100mL浓氟化钠标准溶液（见3.9.1）置于1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 3.9浓氯化钠标准溶液： 3.9.1配制 称取5.419g经105℃烘干2h并冷却至室温的氮化钠置于300mL烧杯中，以水溶解后移人1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置4h。 3.9.2校正 称取1.0000g纯银置于300mL锥形瓶（见4.4）中，加入10mL硝酸（见3.2），加热溶解，冷却。 用移液管（见4.3）加人100.0mL浓氯化钠标准溶液（见3.9.1），拧紧胶塞，电动振荡4min，静置澄清 后，取下胶塞，加人0.5mL稀氯化钠标准溶液（见3.8），如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再 加人0.5mL稀氮化钠标准溶液（见3.8），直到试液中不再出现浑浊为终点。如加人稀氯化钠标准溶液 （见3.8）总体积在0.5mL～2.0mL之间，就不需再调整，若超过2mL，按式（1）计算补加氯化钠量： (V-2)×5.419Vo m= (1) 106 - JB/T6237.1—2008 式中： 一应补加氯化钠的质量，单位为g； V滴定所消耗稀氯化钠标准溶液（见3.8）的体积，单位为mL； Vo一—剩余浓氯化钠标准溶液（见3.9）的总体积，单位为mL。 若（V-2）<0时，应将V按负数代人式（2)，Vz中计算加水体积。 经振荡试液澄清后，加人0.5mL稀氯化钠标准溶液（见3.8）后不出现浑浊，加0.5mL银标准贮存 溶液（见3.6）振荡，试液澄清后，再加人0.5mL银标准贮存溶液（见3.6），如出现浑浊继续振荡，澄 清，再用银标准贮存溶液（见3.6）滴定，直至试液中不再出现浑蚀为终点。记录滴定毫升数时，应减 去最初加人的0.5mL稀氟化钠标准溶液（见3.8）所消耗的0.5mL银标准贮存溶液（见3.6）。按式（2） 计算补加水体积： Vi= (2 +2)xVo (2) 1000 式中： V一应补加水的体积，单位为mL： V2— 滴定消耗银标准贮存溶液（见3.6）的总体积，单位为mL。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2电动振荡机，270r/min。 4.3移液管（100.0mL）。 4.4锥形瓶（300mL），配橡皮塞。 5试样 称取1g，精确至0.0001g银标样和银试料各三份。 6分析步骤 6.1测定 6.1.1将试料与银标样（见第5章）分别置于锥形瓶（见4.4）中，加10mL硝酸（见3.2），低温加热 溶解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁，再煮至冒大泡，取下，冷却。 6.1.2用移液管（见4.3）加人100.0mL浓氮化钠标准溶液（见3.9），紧胶塞，移置电动振荡机（见 4.2）上振荡4min，取下，连沉淀移人250mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置30min。 6.1.3吸取上层清液10.00mL置于100mL容量瓶中。 6.1.4加1mL硝酸（见3.2），用水稀释至50mL～60mL，加无水乙醇（见3.1）、十二烷基硫酸钠溶液（见 3.3）、聚乙烯醇溶液（见3.4）各2mL，再加人玫瑰红银溶液（见3.5）3mL用水稀释至刻度，混勾。 6.1.5将部分溶液移入1cm3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。 6.1.6减去标准溶液（见6.2.1）的零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应银的质量 6.2工作曲线的绘制 6.2.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL银标准溶液（见3.7）分别置 于一组100mL容量瓶中，以下按6.1.4、6.1.5进行 6.2.2减去标准溶液（见6.2.1）的零浓度溶液的吸光度，以银的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（3）计算银的质量分数（%）： 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net JB/T6237.1—2008 (3) mo 式中： m1-称取银标样的含银质量，单位为g; 银标样溶液中含银质量，单位为g： m2 试料溶液中含银质量，单位为g： m3 试料质量，单位为g。 mo 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 银的质量分数 绝对差值 99.60~99.98 0.025