ICS71.080.10 G 15/19 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T 23-2009 萘含量的测定 气相色谱法 Determinationofnaphthalenecontent- gas chromatography 2009-04-01实施 2009-02-19发布 中华人民共和国海关总署 发布 HS/T 23-2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。 本标准的起草单位：中华人民共和国天津海关。 本标准主要起草人：张鹏、史芸、方文英。 2 HS/T23-2009 萘含量的测定方法 气相色谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了气相色谱法测定萘含量的试剂、仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。 本标准适用于精萘和工业的定量分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 3总则 本标准应用了以下原理。 试样被汽化后，随同载气进人色谱柱，各组分经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器（FID）检测， 以内标法进行定量分析。 4试剂和材料 除非另有规定，应使用分析纯试剂。 4.1正已烷：在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。 4.2无水硫酸铜：在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。 4.3萘：色谱纯，作标样用。 4.4正十六烷：色谱纯，作内标用。 5仪器和设备 5.2分析天平：精确至0.0001g。 5.3恒温水浴：保持温度85℃~90℃。 6试样制备 称取样品30g～40g置于洁净干燥的烧杯中，然后将烧杯置于85℃90℃的恒温水浴中使样品完 全融解。向烧杯中加人无水硫酸铜，直至加人无水硫酸铜不变色为止（约需2g无水硫酸铜），静置脱水5 min。移取溶解的上层样品于内置锡纸的洁净干燥的烧杯中，置于干燥器中冷却。 将冷却后的样品用研钵研成粉末，作为试样检测。 注：对于不含水的样品可直接研成粉末检测，但应在结果中注明。 7分析步骤 7.1分析条件 本标准推荐的分析条件如下： 3 HS/T23-2009 a）色谱柱：涂布有聚乙二醇的毛细管色谱柱（30mX0.25mm×0.25μm）； b）色谱柱温度：150℃（3min） c）进样口温度：260℃； d）载气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，1ml/min； e）检测器温度（FID)：260℃； 、f）燃气：氢气，纯度的体积分数≥99.99%，40ml/min； g）助燃气：空气，450ml/min； h）尾吹气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，50ml/min； i）进样方式：分流进样，分流比10：1； j）进样体积：1.0μl。 注：目前海关使用HP一INNOWAX色谱柱。 7.2相对校正因子测定 用称量法分别称取4～5份约0.5g（精确至0.0001g)的萘标准品（4.3）和正十六烷内标物（4.4）， 用正已烷（4.1)配置成100ml溶液，按7.1的分析条件测定；计算相对校正因子。测定结果按置信度 95%取舍，求出平均值（保留3位有效数字）。色谱分离效果图及相对校正因子参考值参见附录A。 萘与正十六烷的质量相对校正因子f.按式(1)计算： A,m fs.i (1) A;ms 式中：A一正十六烷的峰面积，单位为PA·S 一萘标准品的质量，单位为g； m;- A;—萘标准品的峰面积，单位为pA·S； 一正十六烷的质量，单位为g。 m, 7.3试样的测定 分别称取约0.5g待测试样，精确至0.0001g，以及约0.5g正十六烷（4.4)，精确至0.0001g，用正 已烷（4.1)配置成100ml溶液，按7.1的分析条件测定。 8结果计算 试样中萘的质量分数，数值以%表示，按式(2)计算： mA, 式中：m,一 一正十六烷的质量，单位为g； A;- 一试样中萘的峰面积，单位为pA·S； fs——萘与正十六烷的质量相对校正因子： m——称取试样的质量，单位为g； A，一正十六烷的峰面积，单位为pA·S。 计算结果表示到小数点后两位。 对于同一样品，建议至少重复测定两次，以其算术平均值表示分析结果。 9方法误差 9.1准确度 准确度以回收率计为99%～101%。 9.2精密度 精密度以相对标准偏差计不大于0.5%。 4 HS/T23-2009 10 试验报告 实验报告应至少给出以下内容： a）试样描述； b）使用的标准； c）试验结果； d）偏离标准的差异； e）在实验中观察到的异常现象； f）实验日期。 5 HS/T23-2009 附录A (资料性附录) 气相色谱参考图及相对校正因子参考值 在7.1的测试条件下，气相色谱参考图如图A.所示，萘与正十六烷的质量相对校正因子为0.936。 注：所使用的仪器为安捷伦6890A型气相色谱仪，FID使用内径为0.29mm的喷嘴（安捷伦部件号：G1531一80560）。 1 25 75 10 分钟 0 5 图A.气相色谱参考图 [1.正已烷(溶剂)2.正十六烷(内标)3.萘］ HS/T23-2009 附录A (资料性附录) 气相色谱参考图及相对校正因子参考值 在7.1的测试条件下，气相色谱参考图如图A.所示，萘与正十六烷的质量相对校正因子为0.936。 注：所使用的仪器为安捷伦6890A型气相色谱仪，FID使用内径为0.29mm的喷嘴（安捷伦部件号：G1531一80560）。 1 25 75 10 分钟 0 5 图A.气相色谱参考图 [1.正已烷(溶剂)2.正十六烷(内标)3.萘］