ICS 71. 080. 60 G 17 HG 备案号：27360—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4121—2009 工业用环已醇 Cyclohexanol for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4121-2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：中国神马集团有限责任公司。 本标准主要起草人：王良、齐建华、李晓辉、何泽涵、张文广、姜继锁、崔媚娟。 I HG/T4121—2009 工业用环已醇 1范围 本标准规定了工业用环已醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于苯部分加氢水合法和环已烷氧化法生产的工业用环已醇的生产、检验和销售。 化学式：CH120 相对分子质量：100.16（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T2366--2008化工产品中水含量的测定气相色谱法 GB/T3143--1982液体化学产品颜色测定法（Hazen单位--—铂-钻色号） GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976） GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（neqISO760：1978） GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680--2003液体化工产品采样通则 GB/T66822008 3分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3性状 工业用环已醇室温下为透明液体或固体，有特殊刺激性气味。 4要求 工业用环已醇质量应符合表1所示的技术要求。 表1工业用环已醇技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 环己醇w/% 99. 5 97. 0 95. 0 环己酮w/% 0. 05 2. 00 3. 00 轻组分*w/% 0. 3 0. 5 1. 0 重组分bw/% 0. 2 0. 4 0. 5 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤ 10 15 20 水/% 0. 05 0. 15 0. 50 轻组分为除环已酮之外色谱保留值比环已醇小的所有组分。 b 重组分为色谱保留值比环己醇大的所有组分。 1 HG/T4121—-2009 5试验方法 5.1警示 工业用环已醇为易燃品，进行分析时应注意安全。 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。 5.3环己醇含量、环己酮含量、轻组分含量和置组分含量的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器检测，修正水含量后用面积归一化法计算各组分的含量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。 5.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%。 5.3.2.3氢气：体积分数不低于99.99%。 5.3.2.4空气：经活性炭和分子筛净化。 5.3.3仪器 5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006中的 有关规定。对样品中0.001%（质量分数)的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。 5.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.3.3.3进样器：1μL或10μL微量注射器。 5.3.4色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表2。毛细管柱典型色谱图见附录A图A.1，各组分的相对 保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和典型色谱分析条件 PEG-20M熔融石英毛细管柱 色谱柱 50m×0.32mm×0.6μm 柱长×柱内径×液膜厚度 初始温度80℃，保持15min；以5℃/min升温至140℃，保持5min；以 柱箱温度 5℃/min升温至190℃，保持18min 200 气化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 0. 05 柱前压/MPa 30~50 燃气（氢气）流量/(mL/min） 300~500 助燃气（空气）流量/（mL/min） 10~30 补充气（氮气）流量/(mL/min） 1~2 载气（氨气或氮气）流量/（mL/min） 70 : 1 分流比 0.2~1.0 进样量/μL 5.3.5分析步骤 按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，测量各峰面积，校正水含量后按面积 归一化法进行计算。 5.3.6结果计算 各被测组分的质量分数W，数值以%表示，分别按式（1)计算： 2 HG/T4121-2009 =1m 式中： A;—被测组分i的峰面积； W水——5.5测得的水的质量分数的数值； ZA;-各组分的校正峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。环已醇含量两次平行测定结果的绝对差值不大于 量分数<0.5%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的10%。 5.4色度的测定 按GB/T3143—1982的规定进行。 5.5水含量的测定 按GB/T6283—2008或GB/T2366—2008的规定进行。以GB/T6283—2008规定的试验方法 为仲裁法。按GB/T6283-2008规定的方法测定含有环已酮杂质的样品时，卡尔·费休试剂使用醛酮 专用试剂。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，按GB/T6283一2008的规定进行测定时，两次平 行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的25%；按GB/T2366一2008的规定进行测定时，两次平行 测定结果的绝对差值不大于算数平均值的35%。 6检验规则 6.1表1中的所有项目均为出厂检验项目。 6.2工业用环已醇应由生产厂质量检验部门按本标准检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的 要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、产品等级、 批号或生产日期和本标准的编号。 6.3可按生产线序号、包装规格和包装日期等组批。 6.4采样按GB/T3723、GB/T6678-—2003和GB/T6680—2003的规定进行。将所采实验室样品混 匀，分别装入两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中，密封并粘贴标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样时 间等，一瓶供检验用，另一瓶封存，置于阴凉避光处，留样备查，留样保存期至少为3个月。 6.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到本标 准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求 则整批产品为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、产品等级、批号、净含量、生 产日期、本标准编号及按GB190规定的“易燃液体”标志。 7.2包装 的包装。 7.2.2工业用环已醇在灌装时应注意流速，并有接地装置，防止静电积聚。装完后充氮密封，隔绝 空气。 7.3运输 工业用环已醇在运输时应轻装轻卸，防止猛烈撞击。防雨、防晒。 HG/T 4121--2009 7.4贮存 工业用环已醇贮存于通风、阴凉、干燥的库房内，防止阳光直射，远离火种及热源，保持容器密封；应 与氧化剂分开存放。 7.5保质期 在符合本标准包装、贮存和运输的条件下，自出厂之日起，工业用环已醇保质期为至少3个月。 8安全 8.1重要数据 环已醇沸点为161.1℃；凝固点为25.15℃；闪点为67.2℃（开杯）；环已醇为中闪点易燃液体，遇 明火、高热及强氧化剂易引起爆炸，在空气中久置生成有爆炸性的过氧化物。环己醇有刺激性气味，对 眼、黏膜或皮肤有刺激性，有烧伤危险。 8.2急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣服，用大量水冲洗皮肤。眼睛接触：先用大量水冲洗数分钟（如可能易行， 摘除隐形眼镜），就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，必要时输氧，人工呼吸，就 医。食人：漱口，大量饮水，就医。 8.3灭火方法 喷水冷却容器，可行时将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置 中产生声音，人员必须马上撤离现场。灭火剂为抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳和沙土。 8.4泄漏处置 发生泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。切断火源。建议应 急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服，不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进人 下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收，也可以用不燃性分散剂制 成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏要构筑围堤或挖坑收容，用泡沫覆盖，降低蒸气灾 害，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 4 HG/T41212009 附录A （规范性附录） 工业用环已醇典型色谱图及相对保留时间推荐值 A.1图A.1给出了工业用环已醇典型色谱图。 10 13 17 19